Raman-spectroscopie, een optische microscopietechniek, is een niet-destructieve chemische analysetechniek die rijke moleculaire vingerafdrukinformatie biedt over chemische structuur, fase, kristalliniteit en moleculaire interacties. De techniek is gebaseerd op de interactie van licht met chemische bindingen in een materiaal. Omdat licht echter een golf is, kunnen optische microscopen geen afstanden oplossen die kleiner zijn dan de helft van de golflengte van het licht dat op het monster valt. Dit staat bekend als de "diffractielimiet", die voorkomt dat Raman-spectroscopie en andere optische microscopietechnieken resoluties op nanoschaal bereiken.

Om de ruimtelijke resolutie te verbeteren, werd een andere techniek genaamd "tip-enhanced Raman-spectroscopie" (TERS) uitgevonden, die ruimtelijke resoluties onder de diffractielimiet kan bereiken. In TERS beperkt een metalen tip van nanoformaat het licht tot een volume van nanoformaat net boven het monster. Het licht interageert met de monstermoleculen op het oppervlak en de beeldvorming wordt uitgevoerd door het verstrooide licht te analyseren.

TERS is met succes gebruikt om chemische samenstellingen en oppervlaktedefecten in monsters te analyseren met resoluties op nanoschaal. Tijdens de beeldvorming heeft de nanotip echter de neiging af te drijven als gevolg van onvermijdelijke thermische en vibrationele fluctuaties onder omgevingsomstandigheden, waardoor het monster onscherp is of een verkeerde uitlijning tussen de nanotip en het brandpunt, of beide. Dit veroorzaakt aanzienlijke vervormingen in de verstrooide signalen. Om dit te voorkomen, moet TERS-beeldvorming binnen een tijdvenster van 30 minuten worden voltooid, een beperking die beeldvorming van elk monster groter dan 1 µm ² verhindert met resolutie op nanoschaal.

In een nieuwe studie gepubliceerd in Science Advances , heeft een onderzoeksteam uit Japan, geleid door Dr. Ryo Kato, een aangewezen assistent-professor aan het Institute of Post-LED Photonics aan de Tokushima University, en universitair hoofddocent Takayuki Umakoshi en professor Prabhat Verma van de universiteit van Osaka, nu voor het eerst time, een stabiel TERS-systeem dat niet beperkt is tot een kort tijdvenster voor beeldvorming. Het team demonstreerde zijn capaciteiten door met succes defecten op nanoschaal in beeld te brengen gedurende een periode van 6 uur in een tweedimensionaal (2D) wolfraamdisulfide ter grootte van een micrometer (WS₂). ) film - een materiaal dat veel wordt gebruikt in opto-elektronische apparaten. "Ons nieuwe optische nano-beeldvormingssysteem maakt karakterisering van defectanalyse in grote WS₂ mogelijk lagen met een hoge pixelresolutie tot 10 nm zonder noemenswaardig verlies van optisch signaal", zegt Dr. Kato.

Om de afwijkingen over langere perioden te compenseren, ontwikkelde het team een ​​feedbacksysteem dat de verplaatsing van de gefocusseerde lichtbron volgt en de positie van het focusvlak dienovereenkomstig aanpast. De brandpuntspositie van de lichtbron wordt gevolgd door de verplaatsing te meten van een gereflecteerde lasergeleidestraal die in de microscoop is gericht. De focus wordt vervolgens gestabiliseerd met een piëzo-gestuurde objectiefscanner wanneer het systeem een ​​drift of een verandering in de focuspositie van de lichtbron waarneemt.

Om de nanotip te stabiliseren, ontwierp het team een ​​laserscan-geassisteerd tip-driftcompensatiesysteem. In dit geval maken galvano-scanners beelden van de laservlek rond de metalen nanotip net als deze het monsteroppervlak nadert. Deze afbeelding verschijnt als een lichtpuntje en geeft de positie van de nanotip aan. Nadat de meting aan een bepaalde pixel is uitgevoerd, wordt het beeld van de laserspot rond de nanotip opnieuw vastgelegd. De laserspot wordt vervolgens verplaatst om overeen te komen met de nieuwe positie van de nanotip in deze afbeelding. Het proces gaat door tijdens het hele beeldvormingsproces, zodat de nanotip op een constante positie blijft.

Door deze correcties te implementeren, kon het team een ​​2D-plaat van WS₂ . maken (zie afbeelding hierboven) met een scangebied van 1 × 4 µm ² . Met een 12 keer langer beeldvormingstijdvenster dan dat van conventionele beeldvorming, konden ze unieke defecten detecteren die gemist werden in conventionele TER-beeldvorming. Ze toonden ook aan dat de defectdichtheid op een grotere WS₂ monster (vergelijkbaar met apparaatweegschalen) was hoger dan gerapporteerd voor kleinere monsters.

De studie zou deuren kunnen openen voor nauwkeurige beeldvorming met hoge resolutie van niet alleen opto-elektronische apparaten, maar ook van biologische monsters. "Onze nieuwe drift-gecompenseerde TERS-microscopie zou niet alleen de oppervlakte-eigenschappen van apparaatmaterialen beter kunnen evalueren, maar ons ook in staat stellen biologische processen te bestuderen, zoals het mechanisme dat ten grondslag ligt aan de ontwikkeling van ziekten. Dit zou op zijn beurt kunnen helpen bij het ontwikkelen van nieuwe klinische methoden en therapieën, " zegt dr. Umakoshi. + Verder verkennen

Onderzoekers demonstreren labelvrije superresolutiemicroscopie