Toen het experiment van Michal Vadai voor het eerst werkte, ze sprong van haar stoel.

Vada, een postdoctoraal onderzoeker aan de Stanford University, had maanden besteed aan het ontwerpen en oplossen van problemen met een nieuwe tool die de mogelijkheden van een geavanceerde microscoop in de Stanford Nano Shared Facilities aanzienlijk zou kunnen uitbreiden. Ondanks hevige scepsis van de microscopiegemeenschap, zij en haar collega-onderzoekers probeerden een combinatie te maken tussen lichtmicroscopie en transmissie-elektronenmicroscopie die, indien succesvol, zou een enkel deeltje onthullen dat een door licht geactiveerde reactie ondergaat.

"Ik kan niet genoeg benadrukken hoe opwindend het was om het de eerste keer te laten werken. Het was een enorme technologische uitdaging, " zei Vadai, die in het lab van Jennifer Dionne is, universitair hoofddocent materiaalkunde en techniek. "De eerste keer dat we het begin kregen van een experimenteel resultaat, we waren hard aan het schreeuwen. Het was erg, heel opwindend dat we konden zien en controleren wat er met dit nanodeeltje gebeurde met licht."

Dit onderzoek, gepubliceerd op 7 november in Natuurcommunicatie , richt zich op een fotokatalytische reactie waarbij energie van zichtbaar licht een chemische reactie initieert in nanoblokjes palladium. Elk van deze kubussen is ongeveer 30 nanometer aan elke kant - ongeveer de grootte van een verkoudheidsvirus.

Wetenschappers weten veel over fotokatalyse op basis van grote groepen nanodeeltjes, maar met de nieuwe techniek kunnen onderzoekers bestuderen wat er in individuele nanodeeltjes gebeurt. Voorbij fotokatalyse, deze techniek zou ooit kunnen worden gebruikt om bijna elke interactie van licht en materie te bestuderen met een resolutie van ongeveer 2 nanometer, zelfs die in levende cellen voorkomen.

Zorgvuldig gewiegde nanokubussen

Transmissie-elektronenmicroscopie vormt een beeld door elektronen door een dun plakje materiaal te stralen. Dit proces onthult structuren in ingewikkelde details, maar het stelt wetenschappers niet in staat om materialen te observeren terwijl ze veranderen onder verschillende lichtomstandigheden. zoals lichtreceptoren in het oog, materialen die worden gebruikt in zonnecellen of, zoals in dit geval, palladium nanokubussen voor katalyse. De nieuwe opstelling versmelt de resolutie van elektronenmicroscopie met de kleur van lichtmicroscopie.

"Een van de grootste prestaties van dit artikel is de techniek zelf, " zei Dionne. "We brengen licht van verschillende 'kleuren' naar de elektronenmicroscoop. Onze metingen zijn direct - je kunt de fotochemische reactie zichtbaar zien terwijl deze zich ontvouwt in het nanodeeltje."

De nieuwe techniek omvatte een speciaal ontworpen monsterhouder waarin het monster werd geladen. Daaromheen waren spiegels om het licht van twee optische vezels te focussen met een opening voor de elektronenstraal. Het hele ontwerp moest passen in een zeer beperkte ruimte:een opening van 5 mm in de microscoop.

Om de opstelling te testen, de onderzoekers pompten de kamer van het monster met waterstof. Kijkend door de elektronenmicroscoop, ze konden bevestigen dat de palladium-nanokubus van fase veranderde toen hij volliep met waterstof. Het experiment was zo gestructureerd dat de nanokubussen in deze met waterstof gevulde fase zouden blijven totdat de onderzoekers het licht aan deden. Eenmaal verlicht, ze keken hoe een waterachtige golf gracieus over het deeltje stroomde - de waterstof die het palladium verliet. Het was een op licht gebaseerde reactie die werd gezien door een elektronenmicroscoop en een groot succes.

Individuele verschillen

Nanodeeltjes worden vaak in grote aantallen geproduceerd en bestudeerd, wat betekent dat we weten dat ze variëren in grootte, vorm of positie - maar we weten weinig over hoe die variaties de prestaties beïnvloeden.

"Als je echt wilt duiken in de fundamentele fysica van wat er gebeurt, je moet naar afzonderlijke deeltjes kijken omdat we weten dat individuele verschillen ertoe doen, "zei Vadai. "Het is net een mysterie en je moet één aanwijzing goed bekijken om dat op te lossen."

De eerste experimenten waren grotendeels bedoeld om aan te tonen dat de techniek zou kunnen werken, maar onthulde nog steeds iets nieuws over de nanokubussen. Voor een, de reactie gebeurt 10 keer sneller in het licht dan in het donker. De onderzoekers konden ook zien hoe elke stap van de reactie – de waterstof die de nanokubus verlaat, de roosterstructuur van de herschikking van de nanokubus - wordt beïnvloed door verschillende golflengten van licht.

Het blijkt ook dat de hoek van de nanokubus die zich het dichtst bij het lichtabsorberende gebied bevindt - in dit geval een nabijgelegen gouden schijf - is het meest reactief. Begrijpen hoe en waarom dat gebeurde, zou mogelijk kunnen leiden tot productselectieve reacties op basis van de katalysatorgeometrie.

Met het succes van deze proof of concept, het lab is door naar de volgende stappen. Bijvoorbeeld, de onderzoekers willen spectroscopiemogelijkheden toevoegen, wat betekent dat ze het licht dat door deze reacties wordt gegenereerd, kunnen evalueren om de chemie in meer detail te analyseren.

"Als je het hebt over een enkel deeltje, je moet meestal vechten om deze zwakke signalen te zien, ' zei Vadai. 'Vooruitkijkend, dit wordt een complete reeks hulpmiddelen die je kunt gebruiken om de interactie van licht en materie op nanoschaal in realtime te bestuderen, met zeer hoge resolutie, op een deeltjesniveau."