"Sommige materialen zijn straalgevoelig. Als je een elektronenstraal gebruikt om ze in beeld te brengen, kunnen ze worden veranderd of vernietigd", zegt Jianguo Wen, materiaalwetenschapper uit Argonne en hoofdauteur van het artikel. Een voorbeeld van een materiaal dat gevoelig is voor elektronenstralen zijn elektrolyten, die geladen deeltjes in batterijen uitwisselen." Als je ze tot in de kleinste details kunt bestuderen zonder hun structuur te verstoren, zou dat kunnen helpen bij de ontwikkeling van betere batterijen.

Maar om te beginnen experimenteren onderzoekers met de lage dosis TEM-techniek op bevroren water. Water is immers goedkoop en overvloedig aanwezig. Meer nog, zei Wen:"IJs is een hele uitdaging om in beeld te brengen, omdat het zo onstabiel is onder de hoogenergetische elektronenbundel. Als we deze techniek met succes op ijs demonstreren, zal het afbeelden van andere straalgevoelige materialen een fluitje van een cent zijn. "

De lage dosistechniek combineert de aberratie-gecorrigeerde TEM van de CNM met een gespecialiseerde directe elektronendetectiecamera. Het systeem is uiterst efficiënt in het vastleggen van informatie van elk elektron dat een monster raakt. Het is dus mogelijk om een ​​beeld met hoge resolutie te verkrijgen met minder elektronen, waardoor het doel minder schade wordt toegebracht dan bij een conventionele TEM-benadering.

Het lage niveau van elektronenblootstelling maakt het mogelijk om zoiets delicaat als een ijskristal in situ of in zijn omgeving vast te leggen. Het onderzoeksteam gebruikte vloeibare stikstof om de ijskristallen op koolstofnanobuisjes te laten groeien bij 130 graden Kelvin, oftewel min 226 graden Fahrenheit.

Eerdere studies hadden een voorsmelting dichtbij het tripelpunt van water waargenomen. Op het tripelpunt ligt de temperatuur slechts een haar boven het vriespunt en is de druk zo laag dat ijs, vloeistof en waterdamp tegelijk kunnen bestaan. Bij temperaturen en drukken onder het tripelpunt sublimeert ijs direct in waterdamp.

De ‘regels’ voor het gedrag van water worden vaak netjes samengevat in een eenvoudig fasediagram dat de verschillende toestanden van water in kaart brengt bij verschillende combinaties van temperatuur en druk.

"Maar de echte wereld is veel complexer dan dit eenvoudige fasediagram", zegt Tao Zhou, materiaalwetenschapper uit Argonne en een andere corresponderende auteur van het artikel. "We hebben laten zien dat voorsmelten ver verderop in de curve kan gebeuren, hoewel we niet kunnen verklaren waarom."

In een video die tijdens het experiment is gemaakt, is te zien hoe twee afzonderlijke nanokristallen in elkaar oplossen terwijl het ijs onder constante druk wordt opgewarmd tot 150 graden Kelvin, oftewel min 190 graden Fahrenheit. Hoewel het nog steeds ver onder het vriespunt lag, vormde het ijs een quasi-vloeistofachtige laag. Dit ultraviskeuze water valt niet onder de eenvoudige lijnen van het fasediagram, waar water rechtstreeks van ijs naar damp gaat.

Het onderzoek roept intrigerende vragen op die in toekomstig werk kunnen worden onderzocht. Wat is de exacte aard van de vloeistofachtige laag die de onderzoekers zagen? Wat zou er gebeuren als de druk stijgt, samen met de temperatuur? En maakt deze techniek de weg vrij voor een glimp van ‘niemandsland’, de toestand waarin supergekoeld water plotseling kristalliseert van vloeistof in ijs? Het eeuwenlange wetenschappelijke onderzoek naar de vele toestanden van water gaat door.

Co-auteurs met Wen en Zhou zijn Lei Yu, Thomas Gage, Suvo Banik, Arnab Neogi, Henry Chan, Xiao-Min Lin, Martin Holt en Ilke Arslan uit Argonne; Yulin Lin en Aiwen Lei van de Universiteit van Wuhan; en Nathan Rosenmann van de Universiteit van Illinois in Chicago.

Meer informatie: Yulin Lin et al., Voorsmelten van ijs ver onder het tripelpunt, Proceedings of the National Academy of Sciences (2023). DOI:10.1073/pnas.2304148120

Journaalinformatie: Proceedings van de Nationale Academie van Wetenschappen

Geleverd door Argonne National Laboratory