In 2012-2013, een internationaal onderzoekssamenwerkingsverband ontdekte een fenomeen dat kon worden waargenomen via optische microscoop tijdens de faseovergangen in grafietintercalatieverbindingen. Het kostte teamleider Dr. Ayrat M. Dimiev zes jaar verder onderzoek, inclusief aanvullende experimenten aan de Kazan Federale Universiteit, om de drijvende krachten achter de waargenomen verschijnselen volledig te begrijpen.

De experimenten werden uitgevoerd met deelname van Ph.D. afgestudeerde Ksenia Shukhina. Een belangrijke doorbraak kwam van het gebruik van ultrasnelle Raman-mapping van het grafietoppervlak tijdens podiumovergangen. De gezamenlijke Russisch-Amerikaanse krant verscheen in The Journal of Physical Chemistry C .

Grafietintercalatieverbindingen (GIC's) worden gevormd door het invoegen van bepaalde atomaire en moleculaire soorten tussen de grafeenlagen van grafiet. De resulterende verbindingen hebben een reeks unieke eigenschappen, die niet specifiek zijn voor de oudermaterialen. Een van de meest intrigerende eigenschappen van GIC is zijn supergeleiding, een ontdekking die veel belangstelling opwekte. Afhankelijk van de elektrochemische potentiaal van de intercalant en de respectieve lading op de grafeenlagen, grafiet vormt structuren waar men, twee of meer grafeenlagen zijn ingeklemd tussen de twee lagen intercalant. De resulterende verbindingen worden fase-1 genoemd, stage 2, en stage-3 GIC's, respectievelijk. Ondanks intensief en langdurig onderzoek naar GIC's, het mechanisme van de toneelovergangen blijft onduidelijk.

In dit onderzoek, auteurs gebruikten optische en Raman-microscopie om directe, realtime monitoring van podiumovergangen in H ₂ DUS ₄ -GIC gemaakt van sterk georiënteerd pyrolytisch grafiet (HOPG). Ze merkten op dat faseovergangen in op HOPG gebaseerde GIC heel anders plaatsvinden dan die in GIC gemaakt van het natuurlijke vlokgrafiet. Tijdens de overgang van fase-2 naar fase-1, vorming van de fase-2-fase begint bijna gelijktijdig over het gehele grafietoppervlak dat wordt blootgesteld aan de media.

Dit werd toegeschreven aan de beweging van de kleine intercalante delen naar de aantrekkingspunten, dus groeiende ononderbroken eilanden. Echter, tijdens het omgekeerde proces, de overgang van fase-1 naar fase-2 begint strikt vanaf de randen van het grafietmonster en plant zich voort naar het midden ervan. De meest opvallende observatie was dat het de-intercalatiefront discontinu was; namelijk, de geselecteerde domeinen ter grootte van een micrometer van het grafietoppervlak deïntercaleren bij voorkeur om de spanning vrij te geven die door de intercalatie was geïnduceerd. De intercalante dynamiek in de 2D-grafietgalerijen, gebeurt met de snelheid van> 240 m/s, heeft een snelle kinetiek. Het initiële intercalatieproces verschilt van de rest van de re-intercalatiecycli. Het verschil in de mechanismen van de faseovergangen in natuurlijke op vlokgrafiet gebaseerde GIC's en in de HOPG-gebaseerde GIC's is een voorbeeld van de rol van de grafietstructuur voor de intercalant-dynamiek in 2D-grafietgalerijen.

De bevindingen die in deze studie zijn gedaan, bevorderen het gebied van grafeen en hebben verschillende mogelijke toepassingen. GIC's kunnen worden beschouwd als stapels gedoteerd grafeen, die gemakkelijk kan worden bereid door volledig omkeerbare reacties; het doteringsniveau kan gemakkelijk worden geregeld door de reactieomstandigheden. Ten tweede, intercalatie verzwakt de adhesiekrachten tussen de aangrenzende grafeenlagen. Dus, GIC's dienen als voorlopers voor het verkrijgen van enkellaags grafeen en grafeen-nanoplaatjes via exfoliatie in de vloeibare fase. Derde, GIC's dienen als belangrijke en onvermijdelijke tussenproducten op weg naar covalente functionalisering van grafeen vanwege de geladen toestand van koolstofatomen. Tot slot en vooral, De werking van Li-ionbatterijen is gebaseerd op de cyclische intercalatie-de-intercalatie van lithiumionen met grafiet. Het begrijpen van het faseovergangsmechanisme zal helpen bij het bevorderen van al deze toepassingen.

Teamleider Ayrat Dimiev besluit, "De bestudeerde faseovergangen in de H ₂ DUS ₄ -GIC's gaan gepaard met de overdracht van protonen van en naar het geïntercaleerde zwavelzuur dat plaatsvindt door het Grotthuss-mechanisme, d.w.z. het is ultrasnel en 'wrijvingsloos'. We denken erover na te gaan of dat waar is. Zo ja, deze systemen kunnen worden gebruikt als protongeleiders in de waterstofbrandstofcellen. Een andere richting is het ontwikkelen van een efficiënte en high-throughput procedure voor de afschilfering in de vloeibare fase van grafiet tot monolaags grafeen."