De stof 3-nitroacetophenon is een wit-tot-beige poeder dat smelt bij 81 graden Celsius. Het molecuul bestaat uit een benzeenring met een acetylgroep (COCH3) en een nitrogroep (NO2) eraan verbonden. Door het te laten reageren met tin en zoutzuur, kunt u de nitrogroep tot een amine (NH2) reduceren. Deze procedure is een veelgebruikt bovengenoemd niet-geslaagd experiment in scheikundeopleidingen en het is relatief eenvoudig uit te voeren als je al je basistechnieken voor scheikunde hebt.

Weeg 200 milligram van je nitroacetophenon en 400 mg korrelig tin af . Deponeer beide in de Erlenmeyer-kolf van 25 ml.

Zet het stoombad op. Stoombaden zien er een beetje uit als een kleine pot met een reeks concentrische ringen aan de bovenkant en twee uitlaten aan de zijkant. Draai één slang van de stoomuitlaat naar de bovenste uitlaat van het bad en laat de andere slang van de onderste uitlaat naar de afvoer lopen. De stoom zal in het stoombad stromen via de bovenste uitlaat en terug door de onderste uitlaat. Voeg ringen toe of verwijder ze van de bovenkant van het stoombad totdat u de erlenmeyer er op kunt plaatsen.

Voeg 4 ml zoutzuur toe aan de kolf en zet het stoombad aan. Bedek de mond van de fles losjes met een stop. Stop het niet goed - het verwarmen van een gesloten vat kan ervoor zorgen dat het explodeert. U wilt de verdamping verminderen maar toch voldoende ruimte laten om lucht en gas te laten ontsnappen om de druk te ontlasten.

Verwarm de inhoud van de kolf totdat al het tin is opgelost, wat gewoonlijk ongeveer 25 of 30 minuten zou duren. Terwijl de kolf verwarmt, stelt u een ijsbad op door uw plastic /piepschuimbak te vullen met fijngestampt ijs.

Zet het stoombad uit en laat de kolf een paar minuten afkoelen. Breng het over naar het ijsbad.

Voeg natriumhydroxide druppelsgewijs onder roeren toe. Test de pH periodiek door de punt van de glazen roerstaaf te pakken en deze op een stuk pH-papier aan te raken. Stop als de oplossing een ongeveer neutrale pH heeft.

Plaats de kolf terug in het stoombad en verwarm deze ongeveer 10 minuten.

Plaats ondertussen 5 ml water in een bekerglas. en verwarm het tot het kookt op de hete plaat.

Stel een filtratiesysteem met vacuümvanger samen met de twee 50 mL zijkasflessen. Verbind de slang van de vacuümuitlaat met de bovenkant van de eerste zijkarmkolf met behulp van de vacuümadapter. Leid een slang vanaf de zijkant van de eerste fles naar de zijarm van de tweede fles. Plaats de Buchner-trechter op de bovenkant van deze tweede fles met een adapter van neopreen en spoel de binnenkant van de trechter af met een beetje heet water met de Pasteur-pipet.

Plaats het filterpapier in de trechter en maak het vochtig met een beetje heet water.

Schakel het vacuüm in en giet de oplossing uit de Erlenmeyer-kolf door het filterpapier. Wees voorzichtig, het is heet. Als de Erlenmeyer-kolf te warm is om aan te raken, neem hem dan op met een tang.

Was het neerslag dat meerdere keren is opgesloten op het filterpapier met kokend water om ervoor te zorgen dat al het product van uw reactie doorkomt. Het reactieproduct kan oplossen in heet water, maar niet in koude, terwijl het tinoxide onoplosbaar is, dus aan het einde van deze stap moet u kristalliserend product achterlaten in de zijkarmskolf en tinoxide op het filterpapier.

Schakel het vacuüm uit. Neem de zijkas en de inhoud ervan en breng deze over in een bekerglas. Neem het filterpapier en het tinoxide dat het bevat en voer het af volgens uw richtlijnen in het lab.

Wacht 10 of 15 minuten totdat de oplossing is afgekoeld. Plaats het bekerglas in een ijsbad en wacht tot het koud is om aan te raken. Je zou kristallen moeten zien vormen. Was in de tussentijd de zijkas af - u zult hem in de volgende stap opnieuw gebruiken.

Plaats de zijkopkolf opnieuw op de slang en plaats de Hirsch-trechter in zijn mond. U gaat uw product opnieuw stofzuigen, maar deze keer scheidt u het product van het water dat u als oplosmiddel gebruikte.

Schakel het vacuüm weer in en giet uw oplossing in de Hirsch-trechter. Het product van de reactie heeft vaste kristallen gevormd en moet daarom op het filterpapier in de trechter worden opgesloten, terwijl het water er doorheen zal stromen. Was de kristallen met koud (niet heet) water om eventuele resterende oplosbare onzuiverheden kwijt te raken. Aan het einde van deze stap moet u kristallen van uw product op het filterpapier laten zitten.

Schakel het vacuüm uit en laat het product drogen.

Tip

Merk op dat tin en zoutzuur selectief de NH2-groep verminderen en niet de carbonylgroep. Als u de carbonylgroep selectief wilt verminderen, zou u in plaats daarvan het nitroacetophenon met natriumboorhydride laten reageren.