Een close-up van een individuele boom zal je niet veel vertellen over wat er in het bos gebeurt, of zelfs wat er in de bovenste takken van de boom gebeurt. Hetzelfde geldt voor het bestuderen van nanodeeltjes. Wat er in een klein gebied gebeurt, is misschien niet indicatief voor wat er met het nanodeeltje als geheel gebeurt. In feite, het licht dat u op het gebied schijnt, kan de reactieprocessen daadwerkelijk beïnvloeden, een scheve lezing geven.

Om voor deze experimentele bijziendheid te corrigeren, onderzoekers van het National Institute of Standards and Technology (NIST) hebben een relatief eenvoudige opstelling ontwikkeld die het voor wetenschappers mogelijk maakt om gelijktijdig nanoschaalkenmerken en microschaal (nano x 1, 000) chemische interacties. Hun aanpak combineert twee krachtige analysetools:omgevingsscanning-transmissie-elektronenmicroscopie (ESTEM) - een variatie op traditionele elektronenmicroscopen waarmee onderzoekers een monster in een reactieve omgeving kunnen bekijken, d.w.z., niet in een vacuüm - en Raman-spectroscopie, die lichtinteracties gebruikt om moleculaire structuren te identificeren aan de hand van hun karakteristieke trillingen.

Een dergelijk globaal beeld van nanodeeltjes zou nuttig zijn voor wetenschappers die werkzaam zijn in een breed scala van onderzoeksgebieden, van nanotechnologie tot farmaceutica en biotechnologie.

De groep gebruikte de techniek tijdens recente experimenten om koolstofnanobuisjes in beeld te brengen terwijl ze ontkiemen en groeiden op het oppervlak van kobaltcarbide-nanodeeltjes.

Hun beschrijving van de ontwikkeling van de nieuwe beeldopstelling verscheen in het tijdschrift Ultramicroscopie .

De techniek van het team bestaat uit het inbrengen van een parabolische spiegel die is bevestigd aan een holle staaf onder het monster dat ze willen bestuderen. De parabolische spiegel heeft twee doelen. Het bundelt het licht van een bron zoals een laser, buiten de ESTEM, op het monster en verzamelt de reactie van het monster op lichtexcitatie, d.w.z., Raman-spectra voor analyse.

De spiegel verzamelt ook de lichtsignalen die worden uitgezonden wanneer het monster wordt geëxciteerd door de elektronenbundel van de microscoop in hetzelfde gebied waar afbeeldingen op atomaire schaal worden verzameld. Bijvoorbeeld, oppervlakteplasmonen zijn sterk gelokaliseerde elektromagnetische golven die langs een oppervlak stromen, en hun gloed is extreem gevoelig voor veranderingen in dat oppervlak.

Als bonus, volgens NIST-onderzoeker Renu Sharma, het meten van de verschuivingen in Raman-signaalenergie stelt hen ook in staat om de temperatuur van een monstergebied te meten, een mogelijkheid die momenteel niet overal beschikbaar is.

"Het belangrijkste is, de combinatie ESTEM-Raman biedt ons de unieke mogelijkheid om gas- en temperatuureffecten op technologisch belangrijke nanostructuren te bestuderen, " zegt Sharma. "Bijvoorbeeld, de morfologie of samenstelling van kwantumstructuren kan veranderen als functie van de temperatuur, omgeving en tijd, waardoor de efficiëntie of levensduur wordt verslechterd. Dit kan worden onthuld door gelijktijdige verzameling van in situ beeldvorming en oppervlakteplasmongegevens."

Hoewel de techniek is ontwikkeld voor gebruik met een ESTEM, de vibratie- en optische spectroscopie-elementen die de groep ontwikkelde, kunnen worden aangepast voor elke transmissie-elektronenmicroscoopkolom.