science >> Wetenschap >  >> Chemie

Nanocilindervibraties helpen bij het kwantificeren van polymeeruitharding voor 3D-printen

Ingekleurde grafiek van de door licht ondersteunde uitharding van een polymeer gedurende vijf seconden, zoals gemeten met NIST's aangepaste atomic force microscoop met een nanocilindersonde. Donkerdere kleuren duiden op een hoger conversieniveau van een vloeibare hars naar een polymeer. Het magenta blok links vertegenwoordigt de lamp die de reactie initieert. Krediet:NIST

In een stap naar het maken van nauwkeurigere en uniformere 3D-geprinte onderdelen zoals gepersonaliseerde protheses en tandheelkundige materialen, onderzoekers van het National Institute of Standards and Technology (NIST) hebben een methode gedemonstreerd om de snelheid te meten waarmee microscopisch kleine gebieden van een vloeibare grondstof uitharden tot een vast plastic bij blootstelling aan licht.

NIST's aangepaste atomic force microscope (AFM) met een nanometerschaal, cilindervormige punt onthulde dat het complexe proces van het uitharden van harsen, omdat ze onder licht reageren om polymeren te vormen, vereist het regelen van hoeveel van de energie van het licht gaat in het vormen van het polymeer en hoeveel het polymeer zich verspreidt, of diffuus, tijdens 3D-printen.

In een nieuw artikel beschreven, de NIST-experimenten toonden aan dat algemene lichtblootstellingsomstandigheden, niet alleen de totale optische energie zoals vaak wordt aangenomen, bepalen hoe ver het polymeer diffundeert. Bijvoorbeeld, toenemende lichtintensiteit voor een constante of kortere duur verminderde omzetting van hars naar polymeer en kan de vorm van een gedrukt onderdeel vervormen. Voor de metingen was slechts een paar microliter hars nodig, een manier bieden om de kosten van het maken en testen van nieuwe harsen te verlagen.

"Dit onderzoek graaft echt in het unieke proces- en materiaalwetenschappelijke inzicht dat onze nieuwe metrologische technieken bieden, ', zegt projectleider Jason Killgore.

Het werk bouwt voort op de eerdere ontwikkeling door het NIST-team van een verwante AFM-methode - sample-coupled-resonance photorheology (SCRPR) - die meet hoe en waar de eigenschappen van een materiaal in realtime veranderen op de kleinste schalen tijdens het uithardingsproces. Die metingen zijn gedaan met conventionele, taps toelopende AFM-sondes, die schuine zijkanten hebben en daarom de gelokaliseerde vloeistofstroom of -dikte niet betrouwbaar kunnen meten, technisch aangeduid als viscositeit.

Nutsvoorzieningen, NIST-onderzoekers hebben de viscositeit gekwantificeerd, conversie en diffusie met behulp van een cilindrische AFM-sonde, met rechte zijden omgeven door een consistente vloeistofstroom. De trillingen van de sonde, terwijl ze de hars verstoren, worden verminderd met een hoeveelheid die afhangt van de cilinderlengte en de vloeistofviscositeit. De toename van de viscositeit van vloeibare hars is gerelateerd aan conversie, waardoor metingen van de evolutie van het polymeer in ruimte en tijd mogelijk zijn.

Onderzoekers gebruikten computationele vloeistofdynamica om de vertraging van de kracht te modelleren, of demping, de oscillerende nanocilinder en de resulterende veranderingen in zijn snelheid om de hoeveelheid hars te bepalen die door de beweging wordt beïnvloed. Door SCRPR-demping te relateren aan harsviscositeit en conversie, onderzoekers maakten ruimtelijke kaarten van conversie versus tijd voor verschillende blootstellingsomstandigheden.

De AFM was uitgerust met een lichtmodulator die patroonlicht van een LED naar het harsmonster leidde. Metingen van de conversie van een snel uithardende hars toonden aan dat polymeer binnen enkele seconden na blootstelling tientallen micrometers verwijderd van de lichtbron accumuleerde, geeft de mate en snelheid van diffusie aan. De grootte van het lichtpatroon was belangrijk; bredere kenmerken leidden tot een hogere conversie bij een bepaalde lichtintensiteit en duur (zie afbeelding).

SCRPR heeft belangstelling gewekt vanuit de industrie. Tot nu toe heeft één bedrijf NIST bezocht om de instrumenten te gebruiken, zei Killgore.