Een team van chemici van het Kroatische Ruđer Bošković Instituut (RBI) beschreef een nieuwe, gebruiksvriendelijke methode voor ononderbroken monitoring van mechanochemische reacties. Deze reacties worden uitgevoerd in gesloten maalinrichtingen, dus om de reactie te volgen moet men het reactievat openen, dus interfereren met het proces. De nieuwe methode maakt gebruik van Raman-spectroscopie om dieper inzicht te krijgen in freesreacties in vaste toestand, zonder de gebruikelijke onderbreking van het chemische reactieproces.

Mechanochemische synthese door malen wordt tegenwoordig gebruikt om alle klassen van verbindingen en materialen te bereiden. Het is een eenvoudige, snel en milieuvriendelijker alternatief voor klassieke oplossingssynthese, dat het gebruik van oplosmiddelen en afvalproductie aanzienlijk vermindert, omdat de reacties plaatsvinden in een vaste toestand zonder oplosmiddelen en worden aangedreven door de invoer van mechanische energie.

Echter, om mechanische energie in het systeem te brengen, de vaste stoffen worden geplaatst in reactievaten gemaakt van verschillende metalen zoals staal, evenals doorzichtig plastic. Kogelmolens worden vervolgens toegevoegd met de vaste stoffen, en de molenvaten worden vervolgens op gespecialiseerde molens geplaatst waar ze met hoge frequenties oscilleren.

''Hoewel mechanochemische synthese door malen steeds populairder en wijdverbreider wordt, de manier waarop reacties plaatsvinden in dergelijke gesloten reactievaten maakt het voor ons onmogelijk om chemische en fysische processen te volgen. Namelijk, vroeger, de chemische reactie werd vaak gevolgd door het malen te stoppen en het reactievat te openen, en vervolgens een klein deel van het monster uit het vat te nemen voor analyse. Echter, stoppen met malen betekent niet noodzakelijk dat deze chemische reactie voltooid is, waardoor het monitoren van chemische processen op deze manier niet altijd goede resultaten geeft, '' legt Dr. Stipe Lukin van het Kroatische onderzoeksteam uit.

Om wetenschappers te laten begrijpen hoe en waarom een ​​bepaalde reactie plaatsvindt in vaste toestand, het was nodig om een ​​manier te bedenken om deze processen tijdens het frezen met succes te monitoren, zonder de noodzaak om het experiment te stoppen.

Het was deze groep chemici van het Kroatische Instituut die een methode ontwikkelde voor een succesvolle onmiddellijke monitoring van mechanochemische reacties, zoals synchrotron röntgendiffractie op een poedermonster of laboratoriumtechnieken van Raman-spectroscopie.

In deze krant, Dr. Stipe Lukin, en zijn collega's Dr. Ivan Halasz en Dr. Krunoslav Uarević hebben in detail de methode beschreven op basis van Raman-spectroscopie die ze aan het Instituut ontwikkelden.

''Onze Raman-spectroscopiemethode maakt gebruik van een laser die tijdens de reactie door een doorzichtig plastic reactievat gaat, waardoor we spectroscopische gegevens kunnen verzamelen. Met deze methode kunnen we de vorming en verdwijning van verschillende chemische bindingen volgen, en identificeer de nieuw gevormde producten tijdens de reactie. Op deze manier, we kunnen dieper inzicht krijgen in de reactiemechanismen en ontdekken waarom en hoe reacties plaatsvinden, '' legde Dr. Lukin uit en verklaarde verder dat hoewel Raman-spectroscopie een essentiële techniek was van procesanalysetechnologieën die in de chemische en biofarmaceutische industrie worden gebruikt voor ononderbroken monitoring van productieprocessen, het is nog niet in de buurt gekomen van het realiseren van zijn volledige potentieel.

Dr. Lukin is van mening dat publicatie van dit artikel belangrijk is, omdat het de implementatie van deze methode in andere laboratoria over de hele wereld mogelijk zou maken.

Dit zou uiteindelijk kunnen resulteren in de uitbreiding van resultaten die betrekking hebben op de mechanistische aspecten van mechanochemische reacties, concludeerde dr. Lukin.