Infrarood (IR) beeldtechnologie bij het Australische Synchrotron, speciaal ontwikkeld voor koolstofvezelanalyse, heeft bijgedragen aan een beter begrip van chemische veranderingen die de structuur beïnvloeden bij de productie van hoogwaardige koolstofvezels met behulp van een voorlopermateriaal.

Een onderzoekssamenwerking onder leiding van Carbon Nexus, een wereldwijde onderzoeksfaciliteit voor koolstofvezel aan de Deakin University, Swinburne University of Technology en leden van het Infrared Microspectroscopie-team van de Australian Synchrotron, heeft zojuist een paper gepubliceerd in de Journal of Materials Chemistry A die belangrijke structurele veranderingen die optreden tijdens de productie van koolstofvezels identificeerde en hielp verklaren.

Het onderzoek werd uitgevoerd om de exacte chemische transformatie op te helderen die optreedt tijdens de warmtebehandeling van polyacrylonitril (PAN), die structurele veranderingen teweegbrachten.

De meeste commerciële koolstofvezels zijn vervaardigd van PAN, maar er is een onvolkomenheid opgetreden tijdens de productie die de materiaaleigenschappen beïnvloedde.

Omdat de conversie van PAN naar koolstofvezel niet gelijkmatig over de vezel plaatsvond, het resulteerde in een huid-kernstructuur.

Fabrikanten willen de vorming van de huid-kernstructuur voorkomen om de sterkte van de vezels te vergroten.

Het onderzoek onder leiding van dr. Nishar Hameed levert de eerste kwantitatieve definitie van de ontwikkeling van de chemische structuur langs de radiale richting van PAN-vezels met behulp van IR-beeldvorming met hoge resolutie.

"Hoewel het al meer dan een halve eeuw geleden is dat koolstofvezels voor het eerst werden ontwikkeld, de exacte chemische transformaties en de feitelijke structuurontwikkeling tijdens warmtebehandeling is nog onbekend".

"De meest significante wetenschappelijke uitkomst van deze studie is dat de kritische chemische reacties voor de ontwikkeling van de structuur tijdens verhitting in een sneller tempo in de kern van de vezel plaatsvonden, waardoor de meer dan 50 jaar oude overtuiging dat deze reactie plaatsvindt aan de rand van de vezel door directe warmte wordt verstoord."

Een groot aantal experimentele technieken, waaronder IR-spectroscopie, bevestigden dat structurele verschillen zich ontwikkelden langs de radiale richting van de vezels, die de imperfectie veroorzaakte.

Het verschil tussen huid en kern in gestabiliseerde vezels is voortgekomen uit verschillen in het verknopingsmechanisme van moleculaire ketens van de huid naar de kern.

De informatie kan fabrikanten mogelijk helpen het productieproces te verbeteren en tot betere vezels te leiden.

"Met behulp van een techniek genaamd Attenuated Total Reflection (ATR) om de synchrotronstraal te focussen, de IR-bundellijn stelde het onderzoeksteam in staat om beelden over individuele vezels te verkrijgen, om te zien waar drievoudige koolstof-koolstofbindingen in de PAN werden omgezet in dubbele bindingen, " zei dr. Mark Tobin, hoofdwetenschapper, IR, bij de Australische Synchrotron, die een co-auteur is met Dr Pimm Vongsvivut en Dr Keith Bambery.

"Eerdere IR-onderzoeken zijn uitgevoerd op vezelbundels en poedervormige vezels, terwijl we de dwarsdoorsnede van enkele filamenten konden analyseren."

Om gedetailleerde beelden van de vezels te verkrijgen, die slechts 12 micron breed zijn, het IR-team wijzigde de bundellijn voor het experiment met behulp van een hooggepolijst germaniumkristal om de IR-straal op de vezels te concentreren.

Op synchrotron gebaseerde kaarten met hoge resolutie bevestigden dat de concentratie van nitril (C≡N) hoger was in de gebieden waar de C=N functionele groepen lager waren.

"Het nitril (C≡N) wordt vervangen door C=N terwijl de PAN door het proces gaat van omzetting naar koolstofvezel. Dit gebeurt sneller in het midden van de vezels, daarom zie je - halverwege het proces - een "ring" van C≡N. De C=N is een piek in het midden, ’ legde Tobin uit.

'Cup and cone' chemische kenmerken vastgelegd door IR-beeldvorming, bevestigde ook dat een hoge mate van reactie om cyclische structuren te vormen in de kern plaatsvond in vergelijking met de huid.

Andere experimentele technieken, die werden uitgevoerd bij Carbon Nexus en Factory of the Future aan de Swinburne University of Technology, inbegrepen optische microscopie, Raman-microspectroscopie, nano-inspringing, thermische analyse en trekproeven.