Nanodeeltjes kunnen op veel manieren als katalysator worden gebruikt. Om ze zo te kunnen afstemmen dat ze bepaalde reacties selectief en efficiënt kunnen katalyseren, onderzoekers moeten de eigenschappen van afzonderlijke deeltjes zo nauwkeurig mogelijk bepalen. Tot dusver, een ensemble van vele nanodeeltjes wordt geanalyseerd. Echter, het probleem van deze onderzoeken is dat de bijdragen van verschillende deeltjes interfereren, zodat de eigenschappen van individuele deeltjes verborgen blijven. Onderzoekers van de Ruhr-Universiät Bochum hebben in samenwerking met collega's van de Universiteit van Duisburg-Essen en de Technische Universiteit van München een nieuwe methode ontwikkeld om afzonderlijke nanodeeltjes eerder waar te nemen, tijdens en na een elektrochemische reactie. Ze verbeelden het proces in het journaal Angewandte Chemie , gepubliceerd op 16 april 2019.

De volledige levenscyclus observeren

"Om de katalytische activiteit van een nanodeeltje volledig te begrijpen, we moeten observeren hoe de structuur en samenstelling veranderen - van de pre-katalysator tot de actieve katalysator en uiteindelijk helemaal tot de toestand na de reactie, " legt professor Wolfgang Schuhmann uit, hoofd van het Centrum voor Elektrochemische Wetenschappen. "Daarom hebben we het deeltje bij de stok ontwikkeld."

De onderzoekers groeiden een katalysator-nanodeeltje aan het uiteinde van een koolstofnano-elektrode, vervolgens geactiveerd en gebruikt om een ​​elektrochemische reactie te katalyseren. In tegenstelling tot eerdere benaderingen, de nieuwe methode maakte het voor het team mogelijk om de volledige levenscyclus van het deeltje te observeren.

Het deeltje aan de stok fabriceren

In de eerste stap, de chemici hebben de koolstofnano-elektrode zodanig aangepast dat het deeltje zich bij voorkeur hecht aan de punt van de elektrode. Vervolgens, ze doopten de punt van de elektrode in een oplossing, die de voorlopermaterialen voor de katalysator bevatte. Daarna, deze onderdelen worden automatisch geassembleerd, uiteindelijk produceren van een symmetrisch deeltje, waarin de samenstellende elementen - zowel het metaalkobalt als de organische koolstofhoudende componenten - gelijkmatig waren verdeeld.

De groep analyseerde de vorm van de deeltjes door middel van transmissie-elektronenmicroscopie. Met een speciale vorm van röntgenspectroscopie, de onderzoekers bepaalden de elementaire verdeling binnen het deeltje. Ze herhaalden deze analyses na elke stap om te controleren hoe het deeltje veranderde.

Stabiele nanoassemblage van elektrode en deeltje

In de volgende stap, de onderzoekers gebruikten verwarming om de ontbinding van de organische verbindingen en de vorming van een koolstofmatrix met zeer kleine ingebedde kobalt-nanodeeltjes op gang te brengen. Zo werd het eigenlijke katalytisch actieve materiaal gevormd aan de punt van de nano-elektrode.

Daarna, de chemici gebruikten het deeltje als katalysator voor de productie van zuurstof uit water via elektrolyse. Het nanodeeltje presteerde uitstekend en bereikte omloopsnelheden, die vergelijkbaar zijn met industriële elektrolyse-apparaten.

"Voor ons was het nog belangrijker om te zien dat de nanoassemblage van elektrode en deeltje stabiel genoeg was voor een vervolgonderzoek na katalyse, ", zegt Wolfgang Schuhmann. Uit de analyse bleek dat de deeltjes tijdens de reactie een aanzienlijke herstructurering hebben ondergaan. de methode maakt het mogelijk om de veranderingen van een katalysator bij zeer hoge omloopsnelheden te volgen.

De onderzoekers konden met hun methodologie niet alleen de katalytische activiteit van een individueel nanodeeltje bepalen, maar ze konden ook de vorm en chemische samenstelling gedurende de hele levenscyclus volgen - volledig zonder interferentie van andere deeltjes.