Als het gaat om het maken van nieuwe materialen, eenkristallen spelen een belangrijke rol bij het geven van een duidelijker beeld van de intrinsieke eigenschappen van een materiaal. Een typisch materiaal bestaat uit veel kleinere kristallen en de korrelgrenzen tussen deze kristallen kunnen als belemmeringen fungeren, eigenschappen zoals elektrische of thermische weerstand beïnvloeden.

"Die grenzen kunnen ingrijpende gevolgen hebben, zowel goed als slecht, " zei Ames Laboratory materiaalwetenschapper en adjunct-directeur Tom Lograsso. "Over het algemeen, een materiaal met steeds kleinere kristallen heeft eigenlijk verbeterde mechanische eigenschappen."

Een uitzondering op deze regel is dat bij hoge temperatuur, ten opzichte van het smeltpunt, kleine kristallen kunnen de neiging hebben langs elkaar heen te schuiven, een eigenschap genaamd kruip. Het is om deze reden dat turbinebladen in sommige straalmotoren of generatoren in feite worden gevormd uit eenkristallen van een op nikkel gebaseerde legering. Een paar andere alledaagse toepassingen met eenkristallen zijn halfgeleiders, detectoren, zoals infrarood- of stralingssensoren, en lasers.

"De actieve component in een laser is een eenkristal, " zei Lograsso, die ook een adjunct-hoogleraar materiaalwetenschap en techniek aan de Iowa State University is, "omdat de kristalkorrelgrenzen het licht zouden verstrooien."

Vanuit een onderzoeksoogpunt, vooral bij het maken van een nieuw materiaal, wetenschappers willen zoveel mogelijk variabelen verwijderen om de eigenschappen van een materiaal zo goed mogelijk te begrijpen. Een primaire manier om dit te doen is om te beginnen met zo puur mogelijke grondstoffen en het materiaal als een eenkristal te produceren. "Je wilt geen defecten in de kristalstructuur en je wilt geen onzuiverheden, die een bron van extra nucleatie kunnen zijn, "Zei Lograsso. "Nieuwe materialen kunnen nieuwe fysica hebben, en we kunnen bepalen wat die zijn als we metingen doen op een schone, ongerept monster (d.w.z. eenkristal). En als we dat consequent doen, we kunnen vergelijkingen maken met andere materialen en zien hoe het past in ons begrip van bepaald gedrag."

Ames Laboratory-wetenschappers gebruiken een aantal technieken om eenkristallen te laten groeien, met elk geschikt voor het produceren van kristallen uit verschillende soorten materialen. Echter, het uitgangspunt is hetzelfde:een oplossing oververzadigen, precipiteer vervolgens het kristal.

"Als kinderen, we zijn bekend met het toevoegen van steenzout of suiker aan heet water tot de vloeistof oververzadigd is, ' zei Lograsso. 'Toen, als het water afkoelt en uiteindelijk begint te verdampen, kristallen van zout of suiker beginnen zich te vormen en groeien dan.

"Je kunt hetzelfde doen met ongeveer twee materialen, een als oplosmiddel gebruiken en vervolgens hitte of hoge temperaturen gebruiken om het oplosmiddel te oververzadigen, " ging hij verder. "Het lastige is om een ​​enkel kristal eerst te vormen en dan te laten groeien."

Deze "kunst van de beoefenaar" vereist geduld en vaardigheid, hoewel de verschillende technieken die hier worden beschreven ook enige hulp bieden. Over het algemeen, een hoge temperatuurgradiënt helpt ook bij het bevorderen van een stabiele groeiovergang van vloeibaar naar vast.

BRIDGMAN-TECHNIEK

Een van de bekendere methoden, de Bridgman-techniek - genoemd naar Harvard-natuurkundige Percy Williams Bridgman - gebruikt een smeltkroes met een puntige, conisch uiteinde. Deze fijne punt bevordert de groei van een enkel kristal wanneer de kroes het verwarmde gedeelte van de oven verlaat. Warmte wordt geleverd via een verwarmingselement vergelijkbaar met dat in een huisoven (weerstand) of via een magnetisch veld (inductie).

"Smeltkroezen verouderen na verloop van tijd en worden beter in het produceren van eenkristallen, " zei Lograsso. "Helaas, je breekt soms de smeltkroes door het kristal te verwijderen. Omdat ze in een smeltkroes groeien, kristallen die op deze manier worden gevormd, kunnen ook spanningen ontwikkelen, zoals scheuren of holtes."

Ames Laboratory heeft ook een speciale Bridgman-oven die kristalgroei mogelijk maakt bij hogere drukken - tot 15 Bar. Hierdoor kunnen kristallen groeien uit legeringen die vluchtige componenten bevatten. De hoge druk verhindert deze componenten, die een lager kookpunt hebben dan de andere componenten van de legering, uitdampen voordat het kristal zich kan vormen.

Deze oven maakt gebruik van inductieverwarming, die zorgt voor een steilere temperatuurgradiënt, waardoor snellere kristalgroeisnelheden mogelijk zijn om verdamping en reactie met de smeltkroes verder te minimaliseren.

CZOCHRALSKI-TECHNIEK

Deze methode verwarmt het materiaal ook in een smeltkroes, maar hier, het kristal wordt in feite uit de gesmolten oplossing getrokken. Lograsso vergelijkt het met het dompelen van een kaars "behalve dat je maar één keer dipt".

Een entkristal van het materiaal is bevestigd aan het uiteinde van een staaf. De staaf wordt neergelaten totdat het entkristal net het oppervlak van het gesmolten materiaal in de smeltkroes raakt. De staaf wordt dan heel langzaam gedraaid en teruggetrokken, het nieuw gevormde kristal uit de vloeistof trekken.

"Omdat het kristal vrijstaand is, het heeft niet de stress die je soms krijgt met de Bridgman-methode, " zei Lograsso. "Afhankelijk van het materiaal, kristallen kunnen ook 60 cm in diameter zijn, of groter, en enkele meters lang. Dit is een veelgebruikte methode voor het produceren van grote siliciumkristallen die in wafels worden gesneden voor gebruik in halfgeleiders."

FLOAT-ZONE TECHNIEK

Optische float-zone techniek maakt gebruik van gerichte, licht met hoge intensiteit om enkele kristallen te creëren, in het bijzonder die welke metaaloxiden bevatten. Volgens associate scientist Yong Liu, de techniek biedt een aantal voordelen voor het kweken van vele soorten kristallen.

"Het is containervrij - je hebt geen smeltkroes nodig of gebruikt om het kristal te laten groeien, dus het elimineert elke mogelijke reactie tussen het monster en de container, " zei Liu. "Omdat de smeltzone erg gefocust en smal is, we zijn in staat om een ​​zeer grote temperatuurgradiënt te bereiken tussen de vaste en vloeibare fase, wat resulteert in hoogwaardige kristalgroei."

Een typische optische floatzone-oven bestaat uit vier krachtige halogeenlampen die in een ring rond het monster zijn gerangschikt. Halfbolvormige reflectoren rond elke lamp concentreren de intense lichtenergie in een smalle band rond het monster bij temperaturen tot 2, 100 graden Celsius.

De monsterstaaf zelf begint in twee stukken. De kortere "zaad"-kant bevindt zich aan de onderkant en wordt vastgehouden in een basis. De langere "feed"-zijde hangt dicht boven de zaadzijde. Als de twee kanten beginnen te smelten, een kleine plas vloeistof verzamelt zich op elk oppervlak en naarmate ze dichter bij elkaar worden gebracht, de oppervlaktespanning van de poelen vormt een zandlopervormige band van gesmolten materiaal tussen de zaad- en voerzijden.

Door de twee zijden in tegengestelde richtingen te draaien, het vloeibare monster wordt effectief "geroerd" om een ​​uniforme verdeling van het materiaal in de smeltzone te verzekeren. Het monster wordt vervolgens langzaam door de gefocusseerde lichtcirkel neergelaten, de smalle smeltzone geleidelijk laten smelten, meng en stolt zijn weg omhoog langs de invoerzijde van het monster.

"Voor materialen met een lage dampdruk, we kunnen kristallen laten groeien met een snelheid van één millimeter per uur, " zei Liu. "We kunnen de techniek op verschillende materialen gebruiken, maar we beginnen altijd met het fasediagram (een soort groeikaart) om te bepalen of het mogelijk is. We kunnen met deze methode geen kristallen kweken met een hoge dampdruk of die mogelijk giftig zijn."

OPLOSSING/FLUX-GROEI

Hoewel de andere drie methoden goed werken voor materialen waarvan de kristallijne uitkomst bekend is, onderzoekers proberen ook enkele kristallen van nieuwe binaire, ternair, quaternaire of hogere verbindingen. Vaak, de materialen in deze verbindingen smelten niet congruent, wat betekent dat ze niet smelten bij een enkele temperatuur.

"De groei van oplossingen is extreem veelzijdig, en je kunt het vaak optimaliseren en er snel doorheen fietsen, " zei Ames Laboratory-fysicus en Iowa State University Distinguished Professor Paul Canfield. "In het algemeen, het geeft je niet zo'n groot kristal, maar voor fundamentele fysieke metingen, iets tussen een millimeter en een centimeter is meer dan voldoende."

In praktijk, de verbindingen voor het doelkristal worden gecombineerd met een materiaal dat zal dienen als de oplossing waarin de kristalverbinding zal oplossen. Bijvoorbeeld, een cerium-antimoonkristal laten groeien uit een tinoplossing, of flux, je mag beginnen met vier procent van Ce en Sb met de andere 92 procent Sn.

De materialen gaan in een "groei" smeltkroes die is gekoppeld aan een "vangst" smeltkroes. Deze worden vervolgens verzegeld in een silicabuis. Het buissamenstel wordt in een oven geplaatst en verwarmd zodat alle elementen smelten. De temperatuur wordt dan dichter bij het smeltpunt van het oplossingselement verlaagd, waardoor het doelkristal zich kan vormen. In het Ce-Sb in Sn-fluxvoorbeeld, de begintemperatuur is ongeveer 1, 000 graden Celsius, daarna verlaagd tot 600 graden.

Om vervolgens het vloeibare tin van het Ce-Sb-kristal te scheiden, het buissamenstel wordt uit de oven gehaald en onmiddellijk in een centrifuge geplaatst, die het resterende vloeibare blik in de vangkroes spint, het kristal achterlaten. De centrifuge levert tot 100 keer de kracht van eenvoudig decanteren door zwaartekracht, wat resulteert in "schonere" kristallen.

"Als je nieuwe materialen ontwikkelt, je moet enige bekendheid hebben met de ingrediënten en de technieken die voorhanden zijn, " zei Canfield. "Met de groei van oplossingen, we kunnen gaan van kijken naar supergeleiders en ferromagneten, glazen draaien, naar quasikristallen - ga van het ene materiaal naar het andere - gewoon door elementen of groeiomstandigheden te veranderen. In de loop van 20 jaar hier, we komen in de buurt van 10 duizend verschillende gezwellen."