Cement is een op mineralen gebaseerd materiaal dat zand en steen samenbindt om beton te vormen. Hoewel het gebruik van cement teruggaat tot in de oudheid, wetenschappers zijn nog steeds onduidelijk over het exacte proces waarmee het van een verse pasta in een vaste stof verandert. Een beter begrip van deze overgang zou kunnen leiden tot ontwikkelingen in het versterken van beton en tot een verlaging van de totale kosten.

Om licht te werpen op dit proces, onderzoekers van de Oklahoma State University, Princeton Universiteit, en het Argonne National Laboratory van het Amerikaanse Department of Energy (DOE) gebruikte complementaire beeldvormingsmethoden om continu veranderingen in cement te volgen. De studie werd uitgevoerd op Portlandcement, 's werelds meest populaire type, gemaakt door kalksteen te mengen met mineralen die aluminium bevatten, ijzer, zwavel en andere elementen.

De onderzoekers voerden de beeldvorming uit met behulp van de harde röntgennanosonde, een bundellijn die gezamenlijk wordt beheerd door Argonne's Center for Nanoscale Materials (CNM) en Advanced Photon Source (APS). Zowel CNM als APS zijn DOE Office of Science User Facilities.

De harde röntgen-nanosonde is in staat om op ongelooflijk kleine schaal zowel de structuur als de chemische samenstelling van materialen op te lossen. De experimenten maakten 3D-beeldvorming van deeltjes op meerdere lengteschalen mogelijk, van deeltjes ter grootte van micron tot deeltjes van nanoformaat.

"Je hebt meer nodig dan alleen je gezichtsvermogen, " zei Argonne-fysicus Volker Rose, een co-auteur van de studie gepubliceerd in het tijdschrift Constructie en bouwmaterialen . "Je moet de structuur van de materialen zien en hun samenstelling kennen."

Het toevoegen van water aan cement brengt een cascade van complexe chemische reacties op gang die gezamenlijk "hydratatie" worden genoemd. Tijdens hydratatie, het cement begint als een slurry en verhardt in de loop van de tijd steeds meer naarmate er verschillende soorten minerale verbindingen worden gevormd. Door de veranderingen in grote aantallen deeltjes tijdens de eerste paar uur van hydratatie vast te leggen, konden de onderzoekers belangrijke conclusies trekken over de mechanismen die cementhydratatie aansturen.

De onderzoekers trokken ook een aantal brede conclusies uit de verzamelde 3D-beelden en metingen van de deeltjessamenstelling. Bijvoorbeeld, terwijl zowel deeltjes op micronschaal als op nanoschaal ongelijkmatige groei en oplossing op hun oppervlak vertonen, grotere deeltjes hadden de neiging om mineralen op te hopen die zwaardere elementen bevatten, terwijl de oppervlakken van kleinere deeltjes meestal mineraaloplossing vertoonden.

Traditionele studies hebben meestal de grootschalige fysische en chemische eigenschappen van cement gemeten terwijl het uithardt. Bijvoorbeeld, temperatuurmetingen tonen aan dat hydratatie aanvankelijk gedurende enkele minuten aanzienlijke warmte produceert (bekend als de inductieperiode) voordat deze na ongeveer een uur tot een minimum daalt, en dan snel weer stijgen (bekend als de versnellingsperiode). Hetzelfde, door cementmonsters te onderzoeken die in verschillende stadia van hydratatie zijn geëxtraheerd, scheikundigen hebben de vorming van veel verschillende soorten mineralen tijdens het proces geïdentificeerd.

Wetenschappers hebben cement ook op microscopische schaal onderzocht met behulp van technieken zoals elektronen- en röntgenmicroscopie. Om dit te doen, wetenschappers stoppen het hydratatieproces met alcohol of aceton om water te verwijderen voorafgaand aan beeldvorming.

Helaas, het bestuderen van de grootschalige eigenschappen van cement tijdens hydratatie kan geen details geven over de microscopische mechanismen die het proces aansturen. Conventionele microscopiemethoden zijn ook ontoereikend gebleken. Voor een, het aanbrengen van een droogmiddel om de hydratatie te stoppen, kan de microscopische structuur en chemie van het cement veranderen. Bovendien, veel röntgentechnieken kunnen het mineraalmonster niet volledig doordringen, en deeltjesbeweging tijdens hydratatie heeft 3D-beeldvormingspogingen grotendeels gefrustreerd vanwege de vereiste urenlange belichtingstijden. De tekortkomingen van eerdere onderzoeken hebben veel fundamentele vragen onbeantwoord gelaten, vooral over de inductie- en versnellingsperioden van hydratatie.

De geavanceerde beeldvormingstechnieken (fast-computed tomography en nano-computed tomography) die in dit onderzoek werden gebruikt, maakten het mogelijk om het hydratatieproces van micron- tot nanoschaal te observeren. Deze beeldvormingstechnieken waren gebaseerd op de zeer doordringende kracht van de CNM/APS harde röntgennanosonde, die slechts enkele seconden nodig had om een ​​3D-gegevensset te verkrijgen, en was mogelijk vanwege de vooruitgang in de röntgendetector en de hoge fotonenstroom die door de APS wordt geboden. Gedurende ongeveer 15 uur hydratatie van het monster werd elke 10 minuten een nieuw 3D-beeld geproduceerd. In totaal, zo'n 60, 000 beelden werden verworven.

Wetenschappers hopen dat de conclusies die uit deze studie en soortgelijke beeldvormingstechnieken worden getrokken, de controle over de inductie- en acceleratiefasen van cement zullen verbeteren. Met meer controle over de hydratatiefasen, men kan duurzamer creëren, kosteneffectiever en taakspecifiek beton.

"Het is door de synergie van de wetenschappers van de APS en de CNM, het delen van hun expertise, dat we inzicht kunnen krijgen in materiaalonderzoek op nanoschaal, ’ legde Roos uit.