Solid-state materialen zijn belangrijk voor de ontwikkeling van nieuwe technologieën, van duurzame energietoepassingen tot elektronica. De fabricage van deze geavanceerde materialen vereist vaak metaalfluxsynthese, een complex proces dat sterk afhankelijk is van kostbare trial-and-error.

Met als doel het proces efficiënter te maken, een team van onderzoekers van de Iowa State University gebruikt neutronenverstrooiing bij de Spallation Neutron Source (SNS), gevestigd in het Oak Ridge National Laboratory (ORNL) van het Department of Energy (DOE). Ze weten al dat metaalfluxen zoals tin en lood kunnen worden gebruikt als oplosmiddelen om de reactie van elementen tot zuivere kristallijne producten te bevorderen. Nutsvoorzieningen, ze willen beter begrijpen hoe die metaalfluxen interageren met andere elementen wanneer ze smelten tot een enkele gesmolten verbinding. Als ze een correlatie kunnen identificeren tussen die interacties en de kristallijne producten die verschijnen nadat de smelt is afgekoeld, het kennen van de correlatie zou kunnen leiden tot verbeterde processen voor het vervaardigen van nieuwe klassen van geavanceerde materialen.

"Direct, metal-flux synthese is een experimenteel proces dat veel giswerk gebruikt. We willen de gegevens die we van Oak Ridge verzamelen gebruiken om het proces te stroomlijnen, " zei Bryan Owens-Baird, een afgestudeerde student-onderzoeker aan de Iowa State University en DOE's Ames Laboratory.

Owens-Baird zegt dat metaalfluxsynthese vooral nuttig is voor het synthetiseren van stoffen die onderzoekers en fabrikanten niet kunnen produceren uit een directe reactie van elementen. In plaats daarvan, wetenschappers moeten reactanten oplossen in gesmolten metaalfluxen zoals tin en lood. Die fluxen fungeren dan als oplosmiddelen, het reduceren van de vloeibare verbinding tot nieuwe producten die uit de smelt kristalliseren als deze afkoelt.

"Bijvoorbeeld, als je een oplossing van tinflux met elementair nikkel en fosfor verwarmt en afkoelt, wat je aan het eind hebt is nog steeds elementair tin, maar je hebt een nikkelfosfidemateriaal gevormd. De flux werkt als een soort bemiddelaar om dit gewenste product uit de smelt te helpen kristalliseren, zei Owens-Baird.

Maar precies voorspellen welke producten uit de koelsmelt komen, is lastig. Owens-Baird legt uit dat onderzoekers niet helemaal begrijpen hoe de metaalfluxen interageren met andere elementen terwijl ze samen morphen in de smelt. Dat maakt het moeilijk om metaalfluxsynthese efficiënt te gebruiken en vereist dat onderzoekers sterk op hun chemische intuïtie moeten vertrouwen.

"De gesmolten toestand is als een zwarte doos. We weten gewoon niet per se over de interacties die plaatsvinden in de smelt en of deze interacties gecorreleerd zijn met de producten die uitkristalliseren bij afkoeling, zei Owens-Baird.

Om die zwarte doos te kraken, Owens-Baird en zijn team gebruiken het Nanoscale-Ordered Materials Diffractometer-instrument, of NOMAD, bij SNS om uit de eerste hand te observeren hoe metaalfluxen en andere elementen in gesmolten toestand met elkaar omgaan. Het vermogen om monsters te verwarmen tot meer dan 2000 ° F voordat ze met neutronen worden onderzocht, stelt het team in staat om de afstanden tussen atomen in de gesmolten verbindingen te volgen terwijl ze in de smelt interageren, en terwijl ze kristalliseren wanneer de verbindingen weer afkoelen tot een vaste toestand.

Owens-Baird maakte voor het eerst kennis met het NOMAD-instrument in 2017 tijdens het bijwonen van de National School on Neutron and X-ray Scattering, elk jaar georganiseerd door ORNL en Argonne National Laboratory. Hij zei dat de school hem hielp de expertise te ontwikkelen die nodig was voor zijn experiment door hem kennis te geven van de mogelijkheden van de beamline en praktische ervaring op te doen.

Omdat neutronen gevoelig zijn voor lichtelementen, ze stellen Owens-Baird en zijn team in staat om specifieke elementen in hun verbindingen nauwkeurig te lokaliseren, zoals fosfor en silicium.

"De fluxen waar we naar kijken zijn tin en lood, die beide relatief zwaar zijn en het signaal domineren in op röntgenstraling gebaseerde experimenten. Neutronen zijn geweldig omdat we nog steeds duidelijk kunnen zien wat die lichtere elementen van plan zijn, en de verstrooiingsintensiteit is niet gebaseerd op het atoomnummer, zei Owens-Baird.

Owens-Baird hoopt dat zijn team de resultaten van hun experiment kan gebruiken om een ​​stevige correlatie vast te stellen tussen metaal-flux-interacties met andere elementen in de smelt en de kristallijne producten die verschijnen wanneer deze metaalverbindingen overgaan van smelt terug naar een vaste stof staat. Een dergelijke correlatie kan uiteindelijk andere onderzoekers en fabrikanten in staat stellen om metaalfluxsynthese beter toe te passen voor het snel en efficiënt genereren van nieuwe geavanceerde vastestofmaterialen.

"Als dit werkt, en we kunnen deze correlatie lokaliseren, we zullen de basis leggen voor een echt mooie toekomst in de vastestofchemie, zei Owens-Baird.