Wetenschappers van het Zelinsky Instituut voor Organische Chemie van de Russische Academie van Wetenschappen in Moskou hebben een organische chemische reactie in beeld gebracht met een elektronenmicroscoop en de transformatie in realtime vastgelegd. Het team van het laboratorium van prof. Ananikov paste gecombineerde benaderingen op nanoschaal en moleculaire schaal toe voor de studie van chemische transformatie in een katalytische kruiskoppelingsreactie. De studie is gepubliceerd in Natuurcommunicatie .

Elektronenmicroscopie is een unieke methode om de structuur van materie te bestuderen, het leveren van afbeeldingen van kleine objecten met vergrotingen tot op het niveau van individuele atomen door de monsters te sonderen met een elektronenstraal. Het belangrijkste kenmerk van deze methode is het leveren van een beeld van het object dat eenvoudig te analyseren is. Echter, dat voordeel is tot nu toe gebruikt om uitsluitend vaste objecten te bestuderen. Dit komt door de barre omstandigheden in een elektronenmicroscoop, vooral, de extreem lage druk in de monsterkamer, die een miljardste van de atmosferische druk kan bereiken. Dus, alleen vaste niet-vluchtige monsters kunnen overleven. Maar de meeste chemische processen vinden plaats in een vloeibaar medium en de uitdaging voor de elektronenmicroscopie is het in situ volgen van de chemische transformaties. De interesse in het gebruik van elektronenmicroscopie om chemische reacties in vloeibare media te observeren heeft geleid tot de opkomst van methoden om monsters in hun oorspronkelijke staat te bewaren, zelfs in hoog vacuüm.

Onderzoekers van het Zelinsky Instituut gebruikten speciale capsules die monsters beschermden tegen het hoge vacuüm. De chemische processen in deze capsules werden waargenomen door een dun venster dat transparant was voor de elektronenstraal. "Dit is een zeer krachtig hulpmiddel dat de chemici net beginnen te gebruiken. Het scala aan reacties dat op deze manier kan worden bestudeerd, is nog steeds beperkt, maar dat is wat de wetenschappers in de katalysegemeenschap inspireert, " zei dr. Kashin, een van de co-auteurs van dit onderzoek.

Het doel van het onderzoek was de kruiskoppelingsreactie van de vorming van koolstof-zwavelbindingen. De gewenste producten werden gesynthetiseerd uit nikkelthiolaten, die de nanogestructureerde reagentia vertegenwoordigen die zijn samengesteld uit nikkelatomen en organozwavelgroepen. De reactie werd uitgevoerd in een vloeibaar medium, met oplosbaar palladiumcomplex als katalysator. Als resultaat, de wetenschappers hebben de mogelijkheden aangetoond van nieuwe soorten reagentia met geordende micro- en nanostructuren in organische synthese. Elektronenmicroscopie heeft het mogelijk gemaakt om de evolutie van reagensdeeltjes tijdens een chemische reactie te volgen.

"We hebben met succes de organische katalytische reactie waargenomen in een vloeibaar medium in de elektronenmicroscoop, die nieuwe kansen opent voor het uitgestrekte veld van de chemie. De combinatie van elektronenmicroscopie met massaspectrometriewaarnemingen, kinetische metingen met behulp van gaschromatografie, en röntgenspectroscopiestudies met behulp van de bron van synchrotronstraling stelden ons in staat het reactiemechanisme vast te stellen en het effect van de eigenschappen van de reagentia op verschillende niveaus van structurele organisatie op hun gedrag onder reactieomstandigheden te bepalen, " merkte Dr. Kashin op.

Een uitgebreide studie van de reactie vanuit mechanistisch oogpunt werd aangevuld met een demonstratie van de mogelijkheid van praktische toepassing voor de synthese van organische zwavelhoudende stoffen. De reactie bleek toepasbaar voor een breed scala aan substraten, met de verkregen producten in hoge opbrengsten tot 99 procent.

"De resultaten kunnen dienen als een nieuwe stimulans voor geavanceerd onderzoek op het snijvlak van organische chemie en nanowetenschap. de observatie van complexe chemische transformaties met behulp van elektronenmicroscopie in oplossing zal een onvervreemdbaar onderdeel worden in de studie van dynamische processen in organische chemie en katalyse, overwegende dat video-opnamen van chemische reacties binnenkort een routine-instrument zullen worden in het arsenaal van scheikundigen, " zei prof. Ananikov. "Algemene toepassing van deze benadering zal helpen om de kenmerken van elke individuele reactie in detail te bestuderen, die de verbetering van de momenteel beschikbare technologieën voor de productie van medicijnen enorm zal vergemakkelijken, landbouwchemicaliën, functionele materialen en andere praktisch bruikbare stoffen."