Het veiligheidsglas dat wordt gebruikt in de voorruiten van limousines en militaire voertuigen moet hard, sterk en breukvast zijn, maar ook dun - zowel voor zichtbaarheid als om het gewicht te verminderen, een bijzonder belangrijk kenmerk voor ruimtevaartvoertuigen. Het gebruik van een veelbelovende nieuwe transparante keramische spinel die traditioneel gelaagd veiligheidsglas zou kunnen vervangen, was de aanleiding voor recent onderzoek aan de University of Illinois Urbana-Champaign dat resulteerde in een nieuwe methode om veranderingen te meten die optreden in materialen, zoals glazen, aan de nanoschaal.

"We gebruikten een transmissie-elektronenmicroscoop, die op grote schaal is gebruikt voor het afbeelden van materialen op moleculair, granulair of sub-granulair niveau, om ons te helpen begrijpen hoe deze materialen zich gedragen, omdat in de elektronenmicroscoop de golflengte van de elektronenstraal kleinere afstanden kan aftasten dan de microscoop met zichtbaar licht", zegt John Lambros, professor in de afdeling Luchtvaart- en Ruimtevaarttechniek en directeur van het Advanced Materials Testing and Evaluation Laboratory in Illinois.

"Buiten beeldvorming wilden we de elektronenmicroscoop echter veranderen in een meetinstrument voor volledige veldmetingen. Metingen in de elektronenmicroscoop zijn al eerder gedaan, maar alleen op individuele punten door middel van het volgen van deeltjes. We hebben digitale beeldcorrelatiemogelijkheden toegevoegd die we hebben uitgebreid voor gebruik in dit microscoopinstrument met zeer hoge vergroting en hoge resolutie."

Lambros legde uit dat elektronenmicroscopen unieke uitdagingen met zich meebrengen voor de digitale, beeldcorrelatiemetrologie die moest worden overwonnen.

"Omdat je in plaats van een lichtstraal een elektronenstraal hebt die het monster verlicht, is de transmissie-elektronenmicroscoop een veel hardere omgeving. Het is erg moeilijk te bedienen en het gebeurt allemaal in vacuüm," zei hij. "Beeldvorming is veel moeilijker en de monsters zijn erg kleinschalig."

De onderzoekers freesden eerst een buigbundel uit een stuk siliciumdioxide, een soort glas, in de faciliteit voor gefocusseerde ionenbundels van het Materials Research Laboratory. In een vacuümdepositiekamer wordt een dun laagje goud op de balk afgezet. Vervolgens wordt het monster verwarmd en valt de continue film uiteen in kleine eilandjes, die voldoende contrast bieden om zichtbaar te zijn op het silicamonster in de elektronenmicroscoop.

"Met een scanning-elektronenmicroscoop zijn de afbeeldingen van het monsteroppervlak omdat de elektronenstraal van het oppervlak weerkaatst," zei Lambros. "Maar in de transmissie-elektronenmicroscoop gaat de elektronenbundel door het monster, dat erg dun moet zijn, en de respons wordt gemiddeld over de dikte. Digitale beeldcorrelatie in de SEM wordt al heel lang gebruikt omdat het zoveel gemakkelijker te verkrijgen is afbeeldingen daar. Dit is niet gedaan met behulp van de TEM, die veel hogere vergrotingsmogelijkheden heeft, en daarom wilden we de digitale beeldcorrelatiemethode uitbreiden naar de TEM."

De onderzoekers namen in de loop van de tijd foto's, tot 300 seconden, terwijl het monster werd onderworpen aan een buigbelasting, en vergeleken beeld met beeld om te meten hoe de gouddeeltjes die op het oppervlak waren afgezet, bewegen.

"Digitale beeldcorrelatie maakt een reeks afbeeldingen van de gouden stippen terwijl het laden vordert. En door de ene afbeelding met de andere te vergelijken, kun je in kaart brengen wat er gebeurt - en niet alleen aan de randen, maar interne kenmerken in het monster," Lambros gezegd. "Dus in dit project gebruikten we het volgen van deeltjes als een controle, of controle, en demonstreerden vervolgens de zeer vergelijkbare resultaten met behulp van digitale beeldcorrelatie in de TEM."

Lambros legde uit dat er bij het volgen van deeltjes doorgaans minder deeltjes worden gevolgd, wat betekent dat er minder meetpunten zijn. En vergeleken met DIC moet het deeltje grotere hoeveelheden bewegen om beweging in een afbeelding te kunnen zien.

"Deze studie gaat over het ontwikkelen van de digitale beeldcorrelatiemethode in de transmissie-elektronenmicroscoop. Nu we de bevestiging hebben dat de methode werkt, kunnen we deze repliceren en gebruiken om het nanoschaalgedrag van het spinelmateriaal te bestuderen, wat onze aanvankelijke interesse was, " zei Lambros.

Hij zei dat ze de spinelstudies zijn begonnen door de gouddeeltjes aan te brengen om een ​​patroon op een spinelmonster te creëren, maar dat ze het nog niet in de transmissie-elektronenmicroscoop hebben geprobeerd.

"De patronen werken op spinel, maar er zullen andere problemen zijn met spinel omdat het kristallijn is en kristallen zich heel anders gedragen in de TEM dan amorf glas," zei Lambros. "In experimentele mechanica is een van onze grootste beperkingen dat we vooral kijken naar wat er aan de oppervlakte gebeurt. We proberen daaruit af te leiden wat er in het materiaal gebeurt en dat is een moeilijke taak. Deze methode is echt baanbrekend, want nu zullen we materialen op een nieuwe manier en met een zeer hoge vergroting in beeld kunnen brengen."

De studie, "Full-field vervormingsmetingen in de transmissie-elektronenmicroscoop met behulp van digitale beeldcorrelatie en het volgen van deeltjes", geschreven door AE Ph.D. student Yiguang Zhang, Lin Feng, Shen Dillon en John Lambros, is gepubliceerd in Materials Characterization. + Verder verkennen

Slimme truc maakt 20 keer snellere beeldvorming mogelijk met elektronenmicroscopie