We kunnen de verborgen wereld van atomen direct zien dankzij elektronenmicroscopen, voor het eerst ontwikkeld in de jaren 1930. Vandaag, elektronenmicroscopen, die elektronenbundels gebruiken om een ​​monster te verlichten en te vergroten, zijn nog geavanceerder geworden, waardoor wetenschappers real-world snapshots kunnen maken van materialen met een resolutie van minder dan de helft van de diameter van een waterstofatoom.

Nutsvoorzieningen, wetenschappers van het Lawrence Berkeley National Laboratory van het Department of Energy (Berkeley Lab) verleggen de grenzen van elektronenmicroscopie nog verder door een krachtige techniek genaamd 4-D-STEM, een term die staat voor "2-D raster van 2-D diffractiepatronen met behulp van scanning transmissie-elektronenmicroscopie."

Hun bevindingen, gemeld in Natuurcommunicatie en Natuurmaterialen , voor het eerst laten zien hoe 4-D-STEM direct inzicht kan geven in de prestaties van elk materiaal - van sterk metaalglas tot flexibele halfgeleidende films - door specifieke atomaire "buurten" aan te wijzen die de prestaties van een materiaal in gevaar kunnen brengen, of misschien het potentieel hebben om het te verbeteren.

"Historisch, elektronenmicroscopen zijn het meest bruikbaar bij hoge resolutie voor het afbeelden van harde materialen, " zei auteur Andew Minor, die de studies leidde. Minor is de faciliteitsdirecteur van het National Center for Electron Microscopy (NCEM) in de Molecular Foundry van Berkeley Lab; een lid van de Materials Sciences Division bij Berkeley Lab; en een professor in materiaalkunde en techniek aan UC Berkeley.

"Nutsvoorzieningen, in deze onderzoeken we hebben aangetoond dat wanneer 4-D-STEM wordt ingezet met onze hogesnelheidsdetectoren, aanpasbare algoritmen, en krachtige elektronenmicroscopen, de techniek kan wetenschappers helpen atomaire of moleculaire gebieden in elk materiaal in kaart te brengen, zelfs straalgevoelig, zachte materialen - die met eerdere technieken niet te zien waren, " hij zei.

Atomaire buurten in zachte materialen in kaart brengen

Op het gebied van flexibele elektronica en organische fotovoltaïsche energie, wetenschappers gebruiken meestal röntgenstralen om de moleculaire structuur van een materiaal te karakteriseren, omdat de elektronenstraal in een elektronenmicroscoop het materiaal zou vernietigen.

"Maar röntgenstralen kunnen niet worden scherpgesteld tot de grootte van enkele atomen, " zei Minor. "Als het gaat om het bereiken van atomaire resolutie, er gaat niets boven elektronen. Je kunt elektronen concentreren tot een heel klein punt, en de elektronen reageren zeer sterk met materialen. Dat is goed als je veel signaal wilt, maar het is slecht als je een straalgevoelig materiaal hebt."

in hun Natuurmaterialen studie, Minderjarige en co-auteurs demonstreerden hoe hogesnelheidsdetectoren die atomen in actie vastleggen tot 1, 600 frames per seconde met 4-D-STEM maakten ongekende moleculaire films mogelijk van een organische halfgeleider met een klein molecuul. De film liet zien hoe de moleculaire ordening in de halfgeleider, vaak gebruikt in organische zonnecellen, gewijzigd als reactie op een algemeen verwerkingsadditief (genaamd DIO of 1, 8-dijoodctaan) waarvan bekend is dat het de efficiëntie van zonnecellen verbetert.

bij het uitvoeren van de Natuurmaterialen studie als onderdeel van DOE's Soft Matter Electron Microscopy and Scattering-programma, dankzij de 4-D-STEM-experimenten konden Minor en zijn co-auteurs de oriëntatie van de korrels van geordende moleculen in het materiaal in kaart brengen, die op elkaar lijken, overlappende wegen die aangrenzende wijken met elkaar verbinden.

dergelijke details, die met conventionele STEM niet kunnen worden waargenomen, zijn belangrijk omdat lage-hoekgrenzen, zoals lange, rechte tunnels waardoor een auto ongehinderd met hoge snelheid kan accelereren - zijn nodig voor elektronen om te koppelen en een lading te genereren in een functionele halfgeleider.

Met behulp van deze krachtige nieuwe techniek, de onderzoekers hebben duidelijk aangetoond dat het DIO-additief de nanostructuur van het materiaal drastisch verandert, en dat deze overlappende korrelstructuur de sleutel is tot de verhoogde efficiëntie die wordt waargenomen in zonnecellen die van deze materialen zijn gemaakt, legde Colin Ophus uit, een onderzoeker bij NCEM.

"De reden waarom het belangrijk is om de oriëntatieverdeling van een materiaal te zien, is omdat deze grenzen de elektrische geleidbaarheid van het materiaal sterk beïnvloeden, " zei hij. "Als een elektron een muur of een korrelgrens raakt, heeft het een grote kans om terug te stuiteren, wat de prestaties in gevaar brengt."

Betere materialen bouwen, atoom voor atoom

in hun Natuurcommunicatie studie, uitgevoerd als onderdeel van DOE's Mechanical Behavior of Materials-programma, Minderjarige, Ophus, en co-auteurs gebruikten 4-D-STEM om "zwakke schakels" op atomaire schaal in bulk metallisch glas te lokaliseren die uiteindelijk leiden tot breuken onder stress.

Reguliere metalen zijn kristallijne materialen, wat betekent dat hun atomen in een perfecte, herhalend patroon-achtige tennisballen perfect gestapeld in een kubus zodat ze de ruimte opvullen. Wanneer een atoom ontbreekt, is zo'n defect duidelijk onder een elektronenmicroscoop, waardoor het gemakkelijker wordt om te voorspellen waar een materiaal kan worden aangetast.

Maar bulk metalen glazen (BMG's) zijn amorf, wat betekent dat hun atomen een ongeordend patroon vormen, zoals een willekeurig samengesteld, onstabiele stapel tennisballen, golfballen, en honkballen in een doos gegooid. En deze onvoorspelbare structuur maakt het moeilijk voor materiaalwetenschappers om erachter te komen waar die atomaire defecten zich kunnen verbergen, omdat ze de taaiheid van een materiaal in gevaar brengen.

Door 4-D-STEM te gebruiken met snelle elektronendetectoren, de onderzoekers maten de gemiddelde afstand tussen atomen binnen bepaalde regio's van het BMG-materiaal, en registreerde de "rek" of verandering in deze afstand terwijl aan het materiaal wordt getrokken totdat het breekt.

Ze toonden aan dat 4-D-STEM, in combinatie met snelle elektronendetectoren en snelle algoritmen om honderdduizenden diffractiepatronen in een monster te analyseren, kan de voorlopers in de atomaire structuur van het materiaal identificeren die ervoor zorgen dat het faalt, zei Ophus.

Focus op de toekomst van 4-D-STEM

De kern van dit huwelijk tussen hogesnelheidsdetectoren en 4-D-STEM-microscopen zijn fijngesponnen algoritmen, die Ophus aanpast voor elke gebruiker die 4-D-STEM-experimenten uitvoert in de NCEM-faciliteit van de Foundry.

"We gebruiken enkele van de snelste 4-D-STEM-simulatiecodes ter wereld, en elk gebruikersproject bij de Foundry brengt unieke uitdagingen met zich mee, het vereisen van metingen van de eigenschappen van verschillende materialen van veel verschillende monsters, " zei Ophus. "Maar we weten dat niet iedereen code kan schrijven, dus helpen we onze gebruikers door op maat geschreven, gebruiksvriendelijke software waarmee ze materialen uit de echte wereld kunnen simuleren en modelleren op deze ongekende schaal."

Ophus voegde toe dat gebruikers kunnen profiteren van hun aangepaste scripts, zelfs zonder naar Berkeley Lab te komen. Hij en Minor, in samenwerking met onderzoekers van de Computational Research Division van Berkeley Lab en het Toyota Research Institute, ontwikkelen een open source, Op Python gebaseerde software zodat de kracht van 4-D-STEM voor honderden instellingen beschikbaar is in plaats van slechts een handvol.

Eenmaal klaar, hun open source-software, in combinatie met de nieuwe ultrasnelle 4-D-camera van Berkeley Lab, zal de weg vrijmaken voor de beeldvorming van materialen op atomair of moleculair niveau, aangezien ze in reactie op stress veranderen met een nog hogere resolutie en hogere snelheid, zei Minor. Deze camera is momenteel de snelste elektronendetector ter wereld, het vastleggen van atomaire snapshots op 87, 000 frames per seconde:ongeveer 50 keer sneller dan de huidige stand van de techniek.