Multimodale microscopie kan complementaire beeldvormingstechnieken op nanoschaal combineren om uitgebreide informatie over de chemische, structurele en functionele aspecten van heterogene monsters. Röntgenmicroscopie kan beeldvorming met hoge resolutie van bulkmaterialen bereiken met chemische, magnetisch, elektronische en bond oriëntatie contrast. parallel, elektronenmicroscopie kan ruimtelijke resolutie bieden op atomaire schaal terwijl de elementaire samenstelling wordt gekwantificeerd.

In een nieuw rapport Yuan Huang Lo en collega's van de interdisciplinaire afdelingen natuurkunde, bioengineering en de Advanced Light Source in de VS combineerden X-ray ptychografie en scanning transmissie X-ray spectromicroscopie (STXM). Vervolgens combineerden ze de opstelling met driedimensionale (3D) energiedispersieve spectroscopie en elektronentomografie om de structurele en chemische samenstelling van een Allende-meteorietdeeltje in kaart te brengen met een ruimtelijke resolutie van 15 nm. De wetenschappers gebruikten textuur- en kwantitatieve elementaire informatie om de minerale samenstelling te begrijpen en mogelijke processen voor en na accretie (vorming van grotere astronomische lichamen beïnvloed door zwaartekracht) te bespreken.

Röntgen- en elektronenmicroscopie kunnen de structuur en functie binnen organische en anorganische systemen visualiseren over ruimtelijke schalen tot op atomaire schaal. Vooruitgang in röntgen ptychografie - een krachtige coherente diffractieve beeldvorming (CDI) -methode heeft de zachte röntgenbeeldvorming uitgebreid naar een ruimtelijke resolutie van 5 nm. Ptychografische X-ray CDI kan uitgebreide geïntegreerde schakelingen en biologische structuren in twee dimensies (2-D) en 3D afbeelden. Scanning-transmissie-röntgenspectroscopie in combinatie met röntgenabsorptiespectroscopie (XAS) kan bulkspecimen in kaart brengen met een resolutie van 20 nm, om gelijktijdig chemisch-specifieke kaarten van koolstof te extraheren, stikstof, zuurstof en overgangsmetalen (ijzer, mangaan en nikkel). Nieuw geïntroduceerde opwindende ontwikkelingen in het veld, zoals cryogene conservering van biospecimens en de introductie van aberratie-gecorrigeerde elektronenmicroscopen hebben een nieuw tijdperk van cryo-elektronenmicroscopie en atomaire elektronenmicroscopie ingeluid. Deze nieuwe methoden hebben ongekende beeldvorming mogelijk gemaakt van materialen en de bijbehorende relaties van structuur en functie op een fundamenteel niveau.

Hoe dan ook, geen van de beeldvormende technieken kan een uitgebreide kaart bieden om tegelijkertijd meerdere informatie uit een monster te extraheren. Bijvoorbeeld, terwijl elektronenmicroscopie een ongeëvenaarde atomaire resolutie kan bieden, de methode is alleen van toepassing op zeer dunne monsters. In vergelijking, onderzoekers hadden met succes multimodale beeldvorming geïmplementeerd in de lichtmicroscopie en medische beeldvormingsgemeenschappen. Het combineren van de methoden kan effectief zijn om schade aan monsterstraling via röntgenstralen te voorkomen, omdat elektronen dosisefficiënter zijn dan röntgenstralen in elastische verstrooiingsexperimenten. Gecombineerde correlatieve beeldvorming kan veelzijdige experimentele kaarten genereren om computationele modellering te begeleiden om de snelle ontdekking en toepassing van nieuwe materialen te bevorderen om uitdagende wetenschappelijke vragen aan te pakken. De uitdagingen hebben wetenschappers gemotiveerd om multimodale beeldvorming op te nemen, met geavanceerde röntgen- en elektronenmicroscopie om specimens te bestuderen en te profiteren van recente ontwikkelingen in de beeldvorming van monsters.

In het huidige werk, Lo et al. gebruikte X-ray ptychografie en STXM in 2-D om een ​​Allende-meteorietkorrel te onderzoeken. Ze combineerden de opstelling met energiedispersieve spectroscopie (EDS) en hoge-hoek ringvormige donkere veld (HAADF) beeldvorming in 3D. De Allende-meteoriet werd op 8 februari in Mexico waargenomen, 1969, als een CV3 koolstofhoudende chondriet. Onderzoekers hebben Allende destijds goed bestudeerd, aangezien onderzoekslaboratoria goed waren voorbereid op het ontvangen van maanmonsters van het Apollo-programma. Ze observeerden de aanwezigheid van grotere chondrulen en calcium-aluminiumrijke insluitsels in Allende, gezet in een fijnkorrelige matrix van micrometer tot submicrometer-sized silicaten, oxiden, sulfiden en metalen. De zeer heterogene meteoriet maakte het een ideale kandidaat om de voordelen van multimodale röntgen- en elektronenmicroscopie aan te tonen.

Lo et al. de tot dusver bereikte ruimtelijke resolutie op de meteoriet aanzienlijk verbeterd om de minerale samenstelling te begrijpen en processen te bespreken die voor of na aanwas kunnen hebben plaatsgevonden. De beeldvormingsresultaten onthulden veel interne texturen en kanalen die schokaders en smeltaggregaten op de meteoriet suggereren. Met behulp van de spectroscopische metingen, ze classificeerden de belangrijkste meteorische componenten als silicaten, sulfiden en oxiden. Het multidimensionale werk leverde mogelijke hints op voor de oorsprong en het transport van de Allende-meteoriet in de vroege zonnenevel en benadrukte het potentieel om röntgen- en elektronenbeeldvorming te combineren om diverse heterogene materialen te bestuderen.

De wetenschappers voerden multimodale elektronen- en röntgenspectrale beeldvorming uit met behulp van HAADF- en EDS-tomografie en deponeerden de Allende-meteorietkorrel op een met koolstof gecoat TEM-raster en transporteerden het naar de COSMIC-bundellijn voor röntgenbeeldvorming. Toen ze door de gegeneraliseerde Fourier iteratieve reconstructie (GENFIRE) HAADF van het graan sneden, ze observeerden een verscheidenheid aan interne morfologieën die verschillende fasen van assemblage onthulden. In de grotere meteorietmatrix, ze observeerden lange interne kanalen met een diameter van 20 tot 50 nm om schokaders te suggereren. Grenzend aan de matrix, ze observeerden twee bolvormige korrels met hoge intensiteit die smeltzakken vertegenwoordigen. Met behulp van EDS-tomografie, het team bepaalde de elementaire samenstelling van het graan en observeerde de aanwezigheid van koolstof (C), Zuurstof (O), Magnesium (Mg), Aluminium (Al), Silicium (Si), zwavel (S), Chroom (Cr), IJzer (Fe) en Nikkel (Ni). Ze legden de EDS- en HAADF-GENFIRE-reconstructies op elkaar om de belangrijkste minerale domeinen te onthullen, inclusief ijzermagnesiumsilicaat, aluminium-chroom-ijzeroxide en ijzer-nikkelsulfide.

Het onderzoeksteam gebruikte differentieel röntgenabsorptiecontrast om elementaire locaties en abundanties in meer detail te bestuderen om de resultaten van de elektronenmicroscopie aan te vullen. Voor deze, ze verzamelden 2-D ptychografie-afbeeldingen van het graan om locaties van elk element te lokaliseren met een hoog contrast en ruimtelijke resolutie. Bij nader inzien, het team observeerde regio's met hogere Fe-concentraties in het silicaat die samenvielen met de Al-smeltzakken en -aders. Het onderzoeksteam ontwikkelde een SQUARREL-methode (verstrooiingsquotiëntanalyse om de verhouding van elementen op te halen) om kwantitatieve informatie te verkrijgen over de elementaire samenstelling van de complexe ptychografie-afbeeldingen. De wetenschappers verkregen twee verstrooiingsquotiëntkaarten voor Mg-pre-edge- en Al-pre-edge-afbeeldingen als een interessegebied. Deze kaarten lieten een nieuw en ander beeldcontrast zien in vergelijking met conventionele XAS-beelden of fasecontrastbeelden. Het werk onderscheidde verschillende minerale polymorfen als een sterk voordeel van de XAS-techniek in vergelijking met conventionele EDS en Lo et al. benadrukte de complementaire aard van röntgen- en elektronenmicroscopie in het onderzoek.

Op deze manier, Yuan Huang Lo en een team van onderzoekers combineerden röntgen- en elektronenmicroscopie om de Allende-meteoriet te bestuderen en aanvullende informatie op te leveren over de structurele en chemische toestanden van het heterogene monster. De gecombineerde informatie zal onderzoekers helpen om mogelijke minerale fasen in de meteorische korrel te identificeren met een ruimtelijke resolutie van nanometer. De wetenschappers hebben de samenstelling van de belangrijkste elementen in het ijzer-nikkelsulfide uitgezet, ijzer-magnesiumsilicaat en aluminium-chroom ijzeroxide gebieden van de korrel. Met behulp van analyses van zowel röntgen- als elektronenmicroscopiegegevens, het team vernauwde de identiteit van de verschillende fasegroeperingen om een ​​gedetailleerd nanoscopisch petrografische afbeelding van de meteorietkorrel te geven.

Het team kwantificeerde de Ni- en Fe-samenstelling in het ijzer-nikkelsulfidegebied met behulp van de SQUARREL-methode (een semi-kwantitatieve ptychografie-analysemethode) om de identiteit van de verbinding te herbevestigen, voorheen alleen voorspeld met behulp van EDS. De HAADF-tomografie en röntgenptiekografie leverden textuurinformatie met hoge resolutie over de mogelijke processen die het Allende-moederlichaam tijdens en na aangroei beïnvloedden. Ze legden uit dat de mogelijkheid van shock melting de oorzaak is van gelokaliseerde shockaders en pockets om het sterk vervormde materiaal te genereren. In totaal, het bewijs dat Lo et al. verzameld met behulp van de twee beeldvormingstechnieken (HAADF en EDS met röntgen- ptychografie en XTSM-absorptiespectromicroscopie) kwamen goed overeen met eerdere 2-D-onderzoeken van Allende, die relatief een grovere resolutie hadden.

De onderzoekers benadrukten de synergetische relatie tussen elektronen- en röntgenbeeldvorming en hun complementaire voordelen. De multidimensionale gegevens die in het onderzoek werden verzameld, leverden kwantitatieve chemische en textuurinformatie op over de verschillende fasen van de meteorietkorrel. Deze multimodale beeldvormingsbenadering is toepasbaar op verschillende andere heterogene systemen buiten meteorieten om nieuwe inzichten te verkrijgen over vele andere interessante en gecompliceerde materialen.

© 2019 Wetenschap X Netwerk