science >> Wetenschap >  >> Chemie

Elektronenkristallografie bleek net zo goed te werken als röntgenkristallografie alleen op kleinere kristallen

Identificatie van verbindingen uit heterogene mengsels. EM-raster bereid zoals hierboven met biotine, brucine, carbamazepine, en cinchoninepoeders met elkaar vermengd. Alle vier verbindingen geïdentificeerd door eenheidscelparameters met behulp van MicroED-gegevens vanuit hetzelfde rastervierkant. Alle structuren werden opgelost met een resolutie van ~1Å. Rastergaten hebben een diameter van 2 m. Krediet:ChemRxiv

Twee teams die onafhankelijk van elkaar werken, hebben aangetoond dat elektronenkristallografie op kleinere kristallen net zo goed kan werken als röntgenkristallografie op grotere kristallen. Het eerste team bestond uit leden van verschillende instellingen in Zwitserland en Duitsland - ze hebben een paper gepubliceerd waarin ze hun werk beschrijven in Angewandte Chemie . Het tweede team bestond uit leden van de Universiteit van Californië en het Howard Hughes Medical Institute - ze hebben een paper geüpload waarin ze hun werk beschrijven aan de ChemRxiv preprint-server. Beide teams gebruikten vergelijkbare methoden in hun werk, en beiden gebruikten het om de structuur van vrij verkrijgbare medicijnen te laten zien.

Tot nu, scheikundigen hebben twee belangrijke hulpmiddelen gehad om de structuur van kristallen te onderscheiden. De eerste, en het meest gebruikt, is röntgenkristallografie. Bij deze benadering Röntgenstralen worden afgevuurd op een kristal en onderzoekers noteren de diffractiepatronen om de chemische structuur van het kristal te bepalen. Het tweede hulpmiddel, genaamd nucleaire magnetische resonantie spectroscopie, werkt indirect door het magnetische gedrag in de atomen waaruit een kristal bestaat te verstoren en hun gedrag te noteren. Het enige grote nadeel van beide instrumenten is dat ze niet kunnen worden gebruikt om de structuur van zeer kleine kristallen te bepalen. Bij deze nieuwe aanpak beide teams vervingen röntgenstralen in het eerste instrument door een elektronenstraal om de structuur van zeer kleine kristallen te bepalen. Na het schieten op een kristallen doel, de structuur ervan kan worden bepaald door de resulterende diffractiepatronen te bestuderen.

Beide teams gebruikten de nieuwe aanpak om de kristalstructuur van vrij verkrijgbare medicijnen te bestuderen om aan te tonen hoe het kan worden gebruikt. Ze gebruikten de techniek ook allebei om grotere kristallen te bestuderen - het team dat in Zwitserland werkte, gebruikte het om de structuur van een methyleenblauwderivaat te vinden. Het team van UoC deed hetzelfde met thiostrepton.

Beide teams merken op dat de techniek erg snel en zeer nauwkeurig is - en dat het alleen werkt met kristallen. Ook, het kan alleen worden gebruikt om relatieve, geen absolute stereochemie. Beide teams merken ook op dat het wijdverbreide gebruik van de techniek waarschijnlijk beperkt zal zijn vanwege de kosten van de apparatuur.

© 2018 Fys.org