Een belangrijke nieuwe toepassing van Dynamic Nuclear Polarization NMR-technologie bij het Ames Laboratory van het Amerikaanse Department of Energy heeft geleid tot de mogelijkheid om de chemische structuur van katalysatoren te onderzoeken met een ruimtelijke resolutie van minder dan een picometer, of een biljoenste van een meter. Dat vermogen stelt wetenschappers in staat om beter te begrijpen, en het ontwerpen van effectievere katalysatoren voor de productie van brandstoffen en hoogwaardige chemicaliën

In dit onderzoek, onderzoekers waren in staat om de lengte van O-H-bindingen op katalytische oppervlaktestructuren te meten, en correleer deze bindingslengtes met de relatieve zuurgraad van het materiaal.

In conventionele nucleaire magnetische resonantie (NMR) technologie, onderzoekers kunnen fysische en chemische informatie verkrijgen over materialen die ze onderzoeken op basis van de manier waarop atoomkernen in het monster interageren met een sterk magnetisch veld. Met Ames Laboratory's Dynamic Nuclear Polarization NMR (DNP-NMR) spectrometer, die bij uitstek geschikt is voor materiaalchemisch onderzoek, microgolven worden gebruikt om de elektronen te polariseren, die vervolgens de kernen van het te analyseren monster prikkelen. In combinatie met innovatieve experimentele technieken, wat resulteert in een zeer gevoelige lezing van het monster, ordes van grootte sneller dan traditionele NMR-methoden.

"Conventionele vaste stof NMR kan, in principe, de structuur van materialen verhelderen met precisie op atomaire schaal. Echter, Het fundamentele gebrek aan gevoeligheid van NMR vormt vaak een uitdaging voor toepassingen op oppervlakken en interfaces, en dat is waar katalyse daadwerkelijk plaatsvindt, " zei Marek Pruski, Ames Laboratory senior wetenschapper en de hoofdonderzoeker van het onderzoeksteam. "Dit is waar DNP-NMR van pas komt. Met zijn verbeterde signaal, het biedt een uniek analytisch hulpmiddel om de schijnbaar minieme verschillen in de structuur van materialen te bepalen die vaak hun prestaties bepalen."

De ontdekking maakt deel uit van een groter onderzoeksgebied, met behulp van een moeilijk te meten isotoop van zuurstof, ¹⁷ O, om materialen te analyseren met DNP-NMR.

"Het is de enige isotoop van zuurstof die meetbaar is met NMR, maar helaas is zijn natuurlijke overvloed onbetaalbaar laag, " zei Frédéric Perras, postdoctoraal fellow. "Dat betekende het verrijken van je samples met dure ¹⁷ O-isotopen - wat soms erg moeilijk is - was verplicht. DNP-NMR biedt een nieuwe manier om te doen ¹⁷ O NMR, zonder isotopenverrijking."

"Dit vermogen opent nieuwe deuren voor de onderzoeksgemeenschap op het gebied van katalyse, " zei Igor Slowing, een wetenschapper die heterogene en grensvlakkatalyse bestudeert aan het Ames Laboratory. "Als we de actieve sites van katalysatoren op dit detailniveau kunnen zien, we kunnen echt beginnen te begrijpen hoe ze werken en ze vervolgens verbeteren. Dit kan een aanzienlijke impact hebben op veel industrieën."

Het onderzoek wordt verder besproken in de paper, "Natuurlijke overvloed" ¹⁷ O DNP SENS Biedt: ¹⁷ O-1H-afstanden met sub-picometerprecisie en inzicht in de Brønsted-zuurgraad, " geschreven door Frédéric Perras, Zhuoran Wang, Pranjali Naik, Igor I. Vertragen, en Marek Pruski; en gepubliceerd in Angewandte Chemie .