Heterogene gas-vaste katalysatorreacties vinden plaats op atomaire schaal en er is steeds meer bewijs dat enkele atomen en zeer kleine clusters kunnen fungeren als primaire actieve plaatsen in chemische reacties. Bij het bestuderen van de reacties die plaatsvinden aan het katalysatoroppervlak, wetenschappers moeten gewoonlijk kijken naar geïdealiseerde reactiesystemen onder geïdealiseerde omstandigheden in plaats van de realiteit van een industrieel katalytisch proces te onderzoeken, die inhomogene monsters kunnen zijn bij hoge temperaturen en drukken. Structurele kenmerken in inhomogene monsters, zoals heterogene industriële katalysatoren bestaande uit bijvoorbeeld, van metalen in nanodeeltjes en oxidedragers met een groot oppervlak, kunnen worden geïdentificeerd door moderne microscopietechnieken met hoge resolutie, vooral door transmissie-elektronenmicroscopie (TEM). Nog, deze onderzoeken moesten nog worden uitgevoerd, heel onrealistisch, onder hoogvacuümomstandigheden.

Onlangs, een team aan de Universiteit van York (VK) onder leiding van Pratibha L. Gai en Edward D. Boyes ontwikkelde een versie van een atomaire resolutie "environmental" TEM, afgekort als ETEM, voor studies onder veel realistischere omstandigheden. Het maakt het mogelijk om gas-vaste stof reacties direct op atomair niveau te onderzoeken onder gecontroleerde atmosfeer- en temperatuuromstandigheden. Moderne ETEM's kunnen temperatuur, tijd, gastype en druk opgeloste studies met hoge precisie en 0,1 nm resolutie.

In het recente nummer van Annalen der Physik , de groep presenteert verdere ontwikkelingen:een nieuwe aberratie gecorrigeerde omgevingsscanning transmissie-elektronenmicroscoop (AC ESTEM). De belangrijkste stap is om de "milieu"-methodologie uit te breiden tot het scannen van TEM (=STEM)-onderzoeken. Experimenten kunnen worden uitgevoerd bij drukken van meerdere Pascals met behoud van atomaire resolutie en volledige TEM-functionaliteit. Door gebruik te maken van de nieuwe technologie, de wetenschappers waren in staat om Pt-atoommigratie tijdens sinteren en een herstructurering van Pt-clusters bij verhoogde temperaturen en drukken te laten zien - wat onmogelijk zou zijn geweest om waar te nemen met conventionele TEM. Dit belooft nieuwe inzichten in katalytische en andere systemen onder omstandigheden die de omgevingsdruk benaderen. Doorlopende ontwikkelingen zijn bedoeld om de gasdruk bij het monster te verhogen.

De aberratiecorrectie van het systeem is met name gunstig bij dynamische in-situ-experimenten, omdat er zelden de mogelijkheid is om een ​​volledige door focale reeks beelden op te nemen voor daaropvolgende gegevensreconstructie. In plaats daarvan is het nodig om de maximaal mogelijke informatie uit elk afzonderlijk beeldframe te extraheren in een continu veranderende volgorde. Het is ook essentieel om de elektronendosis te beperken om minimaal invasieve omstandigheden te garanderen, om secundaire effecten zoals vervuiling te beheersen, en om te voorkomen dat er aanvullende mechanismen worden geïntroduceerd die geen verband houden met de echte katalysatorchemie, bijv. door gasionisatie door de bundel.

In tegenstelling tot hun eerdere TEM-werk, die een dun preparaat verlichtte met een relatief brede elektronenstraal, in STEM wordt een gefocusseerde elektronensonde over het monster gerasterd om pixel voor pixel een beeld te creëren. In een Expert Opinion over het artikel gepubliceerd in hetzelfde nummer, Donald MacLaren van de Glasgow University (VK) vat de belangrijkste voordelen van de methodologie samen:een STEM-beeld dat is samengesteld met elektronen die door hoge hoeken zijn verstrooid, is direct interpreteerbaar en ongecompliceerd door de diffractie-effecten die de neiging hebben om TEM-beelden van kristallijne materialen te domineren. Exquise driedimensionale en atoom-opgeloste studies van nanodeeltjesoppervlakken worden geleverd die, bijv. helpen om de actieve plaatsen van een gedragen metaalkatalysator te identificeren. Verder, extra signalen kunnen worden verzameld tijdens het rasteren, zoals röntgenstralen of inelastisch verstrooide elektronen, het verstrekken van uitgebreide functionele kaarten.