Bezorgdheid over de beperkte beschikbaarheid van olie en het effect van broeikasgassen op het klimaat hebben geleid tot intense inspanningen om elektrisch aangedreven voertuigen te ontwikkelen; de belangrijkste belemmering voor een succesvolle commercialisering is de batterijtechnologie. Hoewel Li-ion batterijen, cruciaal in de opkomst van draagbare elektronica, de technologie bij uitstek zijn in modellen die binnenkort op de markt zullen worden gebracht, verdere verbeteringen in hun energiedichtheid, kosten, levensduur en veiligheid zijn nog steeds noodzakelijk.

Observatie van de beweging van chemische faseovergangsfronten en veranderingen in de elektrodeporiestructuur, die een effectieve bevochtiging van de deeltjes door de elektrolyt en het transport van lithiumionen mogelijk maakt, zou richting kunnen geven aan nieuwe strategieën voor het ontwerp van apparaten met een hoge energiedichtheid van de volgende generatie. Vandaar, monitoring van veranderingen in elektroden tijdens werking op batterijen (d.w.z. insertie/extractie van Li-ionen) vereist beeldvorming van zowel morfologische als chemische veranderingen. XANES-microscopie belooft een nieuwe dimensie toe te voegen, 3D chemische en architecturale visualisatie op nanoschaal, tot de diagnostiek van Li-ion batterij-elektroden.

Dit werk beschrijft twee recente publicaties waarin röntgenabsorptie nabij de randstructuur (XANES) microscopie, een revolutionaire techniek gebaseerd op de combinatie van full-field transmissieröntgenmicroscopie (TXM; zie figuur 1) met XANES, werd gebruikt om nanotomografie te verkrijgen op materialen gevonden in Li-ion batterij-elektroden (Nelson et al. 2011) en op de batterij-elektroden zelf (Meirer et al. 2011). De full-field transmissieröntgenmicroscoop op SSRL Beam Line 6-2 kan beeldvorming van 4 tot 14 keV, een reeks die geschikt is voor spectroscopische beeldvorming van veel metalen die worden gebruikt in batterij-elektroden en andere materialen.

Met een gezichtsveld van 30 micron, uitbreidbaar tot millimeter rage met mozaïekbeeldvorming, de microscoop kan worden gebruikt om single-pixel (15-30 nanometer) XANES-spectra te verkrijgen, resulterend in ongeveer een miljoen XANES-spectra per energiestapel. Montage van de XANES resulteert in een chemische fasekaart met een resolutie van 30 nanometer (zie figuur 2 voor een schematische weergave van de techniek). Omdat deze methode een hoge resolutie combineert met een relatief groot gezichtsveld en diepe harde röntgenpenetratie van materialen, het kan 2D- en 3D-chemische informatie verschaffen over relatief grote gebieden die relevant zijn voor hiërarchische structuren die worden aangetroffen in energiematerialen zoals batterijelektroden, brandstofcellen, en katalytische systemen.

De potentiële impact van deze techniek wordt geïllustreerd met de studie van de veranderingen die plaatsvinden in NiO tijdens het fietsen in een Li-batterij. NiO wordt beschouwd als een alternatief anodemateriaal vanwege zijn zeer hoge ladingsopslagcapaciteit3. Het gebruik van XANES-microscopie om Li-ion NiO-batterijelektroden in verschillende laadtoestanden te analyseren, resulteert in een reeks afbeeldingen waarin de aanwezigheid van NiO en Ni, de fase geproduceerd bij reductie, kan worden opgelost en gecorreleerd met veranderingen in morfologie en porositeit.

In het kader van energieopslag, dit werk voegt een geheel nieuwe dimensie toe aan de diagnostiek van Li-ion batterij-elektroden, die apparaten zijn van groot technologisch belang vanwege hun implementatie in elektrisch aangedreven voertuigen. Meer in het algemeen, 3D XANES-microscopie is een unieke techniek die een ongekende ruimtelijke en energieresolutie combineert met grote gezichtsvelden en snelle acquisitie (beelden kunnen in minuten tot enkele uren worden verkregen) waarvan de mogelijkheden en hoge doorvoer leiden tot een overkoepelende impact op een verscheidenheid aan gebieden, zoals divers als energieopslag, archeologische voorwerpen, en biomaterialen. Het voorbereidende werk aan NiO/Ni-beeldvorming is gepubliceerd in Applied Physics Letters en het 3D XANES-werk aan Li-ionbatterij-elektroden is gepubliceerd in de Journal of Synchrotron Straling .