Röntgenfoto-elektronenspectroscopie (XPS) wordt vaak gebruikt om de chemische samenstelling van materialen te bepalen. Het werd ontwikkeld in de jaren zestig en wordt geaccepteerd als een standaardmethode in de materiaalkunde. Onderzoekers van de Universiteit van Linköping, Zweden, echter, hebben aangetoond dat de methode vaak ten onrechte wordt gebruikt.

"Het is, natuurlijk, een ideaal in onderzoek dat de gebruikte methoden kritisch worden onderzocht, maar het lijkt erop dat een paar generaties onderzoekers vroege signalen dat de kalibratiemethode gebrekkig was, niet serieus hebben genomen. Ook in onze eigen onderzoeksgroep was dit lange tijd het geval. Nutsvoorzieningen, echter, we hopen dat XPS met meer zorg zal worden gebruikt, " zegt Grzegorz Greczynski, hoofddocent bij de vakgroep Natuurkunde, Scheikunde en biologie aan de Universiteit van Linköping.

Greczynski en zijn collega op de afdeling, Professor Lars Hultman, hebben aangetoond dat XPS misleidende analyseresultaten kan geven vanwege een verkeerde aanname tijdens de kalibratie. De resultaten zijn gepubliceerd in Wetenschappelijke rapporten .

XPS wordt gebruikt om de chemische samenstelling van materialen te bepalen. Het is een standaardmethode in de materiaalkunde, en meer dan 12, Jaarlijks verschijnen er 000 wetenschappelijke artikelen met resultaten verkregen door XPS. De techniek werd in de jaren zestig ontwikkeld door professor Kai Siegbahn aan de Universiteit van Uppsala om een ​​bruikbare en krachtige methode te worden voor chemische analyse, en het werk leidde ertoe dat hij in 1981 de Nobelprijs voor de natuurkunde kreeg.

"Het pionierswerk dat leidde tot de Nobelprijs staat hier niet ter discussie. Toen de techniek in eerste instantie werd ontwikkeld, de fout was relatief klein, vanwege de lage kalibratienauwkeurigheid van de destijds gebruikte spectrometers. Echter, aangezien spectroscopie zich snel ontwikkelde en zich verspreidde naar andere wetenschappelijke gebieden, de instrumenten zijn zodanig verbeterd dat de onderliggende fout is uitgegroeid tot een belangrijk obstakel voor toekomstige ontwikkeling, ', zegt Hultman.

Wat de onderzoekers hebben ontdekt, is dat de oorspronkelijke methode verkeerd wordt gebruikt, door een verkeerde aanname die is gebruikt in het kalibratieproces. Bij het kalibreren van het experiment, het signaal van elementair koolstof dat zich ophoopt op het monsteroppervlak wordt vaak gebruikt.

Het blijkt dat de op koolstof gebaseerde verbindingen die op natuurlijke wijze worden gevormd door condensatie op de meeste monsters aanleiding geven tot signalen die afhankelijk zijn van de omgeving en het substraat waarop ze zijn bevestigd, met andere woorden, het monster zelf. Dit betekent dat er geen uniek signaal wordt geproduceerd, en grote fouten ontstaan ​​wanneer een min of meer willekeurige waarde als referentie wordt gebruikt om het meetinstrument te kalibreren.

Al in de jaren zeventig en tachtig werd kritiek op de methode geuit. Daarna, echter, kennis over de fout raakte in de vergetelheid. Hultman suggereert dat verschillende factoren een wisselwerking hebben gehad om de fout bijna 40 jaar onopgemerkt voorbij te laten gaan. Hij is van mening dat de dramatische toename van het aantal tijdschriften dat digitaal publiceren mogelijk heeft gemaakt een van die factoren is, terwijl gebrekkige beoordelingsprocedures een andere zijn.

"Niet alleen is een snel groeiend aantal wetenschappers niet kritisch geweest, het lijkt erop dat er een vorm van onzorgvuldigheid is onder redacteuren en recensenten van de wetenschappelijke tijdschriften. Dit heeft geleid tot het publiceren van interpretaties van gegevens die duidelijk in strijd zijn met de basisfysica. Je zou het een perfecte storm kunnen noemen. Het is waarschijnlijk dat hetzelfde type probleem met gebrekkige kritische beoordeling van methoden aanwezig is in verschillende wetenschappelijke disciplines, en op de lange termijn kan dit de geloofwaardigheid van het onderzoek schaden, ', zegt Hultman.

Greczynski hoopt dat hun ontdekking niet alleen de XPS-techniek kan blijven verbeteren, maar dragen ook bij aan een meer kritische benadering binnen de onderzoeksgemeenschap.

"Onze experimenten tonen aan dat de meest populaire kalibratiemethode leidt tot onzinnige resultaten en daarom moet het gebruik ervan worden stopgezet. Er bestaan ​​alternatieven die een betrouwbaardere kalibratie kunnen geven, maar deze zijn veeleisender van de gebruiker en sommige moeten worden verfijnd. Echter, het is net zo belangrijk om mensen aan te moedigen kritisch te zijn over gevestigde methoden in laboratoriumdiscussies, op de ontwikkelingsafdeling, en tijdens seminaries, ’, besluit Greczynski.