science >> Wetenschap >  >> Fysica

Röntgenfoto-elektronenspectroscopie onder reële omgevingsdrukomstandigheden

(links) Dit is een foto van een voorste kegel, een ronde kegelvormige spectrometercomponent, van bovenaf genomen. De opening van 30 m die aan de punt is gemaakt, is de poort waar foto-elektronen de spectrometer binnenkomen. (rechts) De pieken vertegenwoordigen de foto-elektron spectroscopische signalen van gouden dunne film gedetecteerd onder atmosferische druk van lucht. Krediet:Instituut voor Moleculaire Wetenschappen

Onderzoekers van het Instituut voor Moleculaire Wetenschappen (IMS), Innovatie Onderzoekscentrum voor Brandstofcellen, Universiteit voor Elektro-Communicatie, Onderzoekscentrum voor Materiaalkunde, Universiteit van Nagoya, en JASRI (Japan Synchrotron Radiation Research Institute), hebben een foto-elektronenspectroscopie-instrument bij omgevingsdruk verbeterd met behulp van harde röntgenstralen geproduceerd bij SPring-8 en zijn er voor het eerst in de wereld in geslaagd om foto-elektronenspectrometrie onder echte atmosferische druk te maken. Hun prestaties zijn online gepubliceerd in de Technische Natuurkunde Express .

Conventionele foto-elektronenspectroscopie kan alleen monsters meten onder hoog vacuüm, terwijl veel katalytische reacties plaatsvinden onder atmosferische druk. De discrepantie tussen de bevindingen verkregen door experimenten onder hoog vacuüm en het werkelijke reactiemechanisme onder atmosferische druk, "drukverschil, " is een probleem geweest. In de afgelopen jaren, om deze leemte op te vullen, een apparaat genaamd "omgevingsdruk foto-elektron spectroscopie" is ontwikkeld dat metingen onder gasatmosfeer mogelijk maakt. Echter, de bovendruklimiet van de werking in een foto-elektronspectrometer voor algemene omgevingsdruk is ongeveer 5, 000 Pa. Zelfs het apparaat met een momenteel gerapporteerde hoogste prestatie ter wereld heeft een limiet van 15, 000 Pa (ca. 0,15 atm), wat ongeveer 1/7 is van de atmosferische druk (ongeveer 100, 000Pa). Daarom, verschillende onderzoeksgroepen in de wereld hebben gewerkt aan de ontwikkeling van foto-elektronenspectroscopie die onder hogere gasdruk werkt.

Een probleem bij meting met behulp van omgevingsdruk foto-elektronenspectrometer is "energieverval" van de foto-elektronen die worden uitgezonden door het monster dat is blootgesteld aan licht, wat te wijten is aan verstrooiing veroorzaakt door gas. Dit beperkt de bovendruk van de meting. "We hebben twee verbeteringen aangebracht, " legt Yasumasa Takagi uit, een assistent-professor van IMS. "Eerst, we gebruikten harde röntgenstralen die een hogere energie hebben in vergelijking met zachte röntgenstralen en een verhoogde kinetische energie van de foto-elektronen. Volgende, we creëerden een extreem kleine opening van 30 m in diameter (figuur links), dat is een poort die foto-elektronen in de spectrometer accepteert. Dit maakte het mogelijk om de afstand tussen het monster en de opening te verkorten, d.w.z. de afstand van het foto-elektron dat door gas reist, is korter geworden." met behulp van gouden dunne film als monster, de onderzoeksgroep slaagde in foto-elektronenspectroscopie onder reële atmosferische druk, voor het eerst ter wereld (figuur rechts).

Professor Toshihiko Yokoyama (IMS) heeft een visie op de mogelijkheden voor toekomstige toepassingen van de nieuwe foto-elektronenspectrometer. "Ons apparaat bereikte foto-elektronenspectroscopie onder echte atmosferische druk, wat het toepassingsgebied aanzienlijk verbreedde. Reacties tussen vaste stof en gas zoals katalytische reacties en elektrodereacties in brandstofcellen kunnen direct onder atmosferische druk worden onderzocht. Het kan ook worden toegepast op biologische monsters die onder hoog vacuüm kwetsbaar zijn. In de toekomst, foto-elektronenspectroscopie zal worden gebruikt voor toestandsanalyse in verschillende onderzoeksgebieden."