Wetenschappers van de faculteit scheikunde van de Lomonosov Moscow State University hebben berekeningen uitgevoerd en nieuwe vergelijkingen afgeleid om röntgenfluorescentie-analyse met hogere nauwkeurigheid uit te voeren in vergelijking met de huidige algoritmen. Deze methode vereist geen groot aantal referentiematerialen en werkt met complexe samenstellingsmonsters. De chemici hebben hun onderzoek in het tijdschrift vertegenwoordigd Kerninstrumenten en -methoden in natuurkundig onderzoek Sectie B:straalinteracties met materialen en atomen .

Röntgenfluorescentie-analyse (XRF-analyse) is een methode om de chemische samenstelling van stoffen te detecteren. Deze techniek is gebaseerd op meting en analyse van spectra van röntgenstraling. Bij interactie met fotonen, atomen van het referentiemateriaal worden geëxciteerd, waarna ze terugkeren naar hun grondtoestand. Tijdens bestraling, elk atoom zendt een foton uit met een bepaalde energie, die scheikundigen informatie geeft over de stofstructuur.

Röntgenbuizen worden vaak gebruikt als stralingsbron. Referentiematerialen met bekende samenstelling stellen onderzoekers in staat om het elementgehalte te bepalen uit de gemeten stralingsintensiteit. Een van de onopgeloste problemen met de analyse van röntgenfluorescentie is de aanwezigheid van een aanzienlijke hoeveelheid lichtelementen (II-III perioden van het periodiek systeem van Mendelejev) in veel echte monsters. Heel vaak, straling van deze lichtelementen kan niet worden geregistreerd. Röntgenfluorescentiestraling van lichte elementen wordt zachte (langegolf)straling genoemd, dus onderzoekers kunnen geen zoutkristallen gebruiken om de stralingsgolflengte te analyseren, omdat de afstanden tussen de vlakken waar de atomen van deze kristallen liggen te klein zijn.

Tegelijkertijd, gewone diffractieroosters, namelijk optische apparaten die zijn samengesteld uit een reeks regelmatig geplaatste sleuven zijn ook ongeschikt. De reden is dat ze geschikt zijn voor straling met een golflengte van ongeveer tientallen of honderden nanometers, in plaats van straling met een golflengte van enkele nanometers. Dus de enige oplossing is om dure synthetische meerlaagse spiegels te gebruiken, die niet in elke spectrometer aanwezig zijn.

Er is ook een fundamenteel probleem van lage fluorescentieopbrengst van lichte elementen. Dit betekent dat zeer krachtige röntgenbuizen nodig zijn, tot kostenstijgingen leiden. Bovendien, dergelijke processen zijn ingewikkelder dan die voor excitatie van zware elementen, en worden niet zo goed bestudeerd, dus traditionele technieken voor röntgenfluorescentieanalyse garanderen niet altijd goede resultaten.

Andrey Garmay, een doctoraatsstudent aan de afdeling Analytische Chemie van de Faculteit der Scheikunde van de Lomonosov Moscow State University en een van de auteurs van het project, zegt, "Er zijn drie problemen met zuurstof, koolstof en andere lichte elementen:een technische en twee fundamentele. Je hebt dure apparaten nodig om het eerste en tweede probleem op te lossen en fundamenteel fysiek onderzoek om het derde op te lossen. Vandaag de dag, indirecte methoden voor het bepalen van de inhoud van lichte elementen zijn goedkoper en nauwkeuriger, ook als er goede apparatuur beschikbaar is. Daarom gaan we ook die kant op."

Ook ontstaan ​​er problemen bij verschillende niet-standaard objecten, bijvoorbeeld, technologische producten met een complexe vorm, als het niet gemakkelijk is om geschikt referentiemateriaal voor hen te vinden. Tegelijkertijd werken de meest nauwkeurige analytische technieken in nauwe reeksen van monstersamenstellingen en vereisen ze vaak tientallen referentiematerialen.

Garmay zegt, "Rekening houdend met de ervaring van XRF-analyse, in plaats van absolute intensiteiten van de straling van elementen, we gebruiken hun verhoudingen en ook de verhouding van intensiteiten van karakteristieke straling van de röntgenbuis, coherent (zonder golflengteverandering) tot onsamenhangend (energie van een deel van verstrooide fotonen is minder dan energie van initiële bundelquanta) verstrooid door een monster. We zijn erin geslaagd om nieuwe vergelijkingen af ​​te leiden om analyses uit te voeren met dezelfde of zelfs hogere nauwkeurigheid dan bestaande algoritmen. Tegelijkertijd, deze vergelijkingen vereisen niet meer dan een of twee referentiematerialen en zouden kunnen werken in een breed scala van monstersamenstellingen."

De wetenschappers begonnen een interne standaardmethode te gebruiken om de impact van experimentele factoren te neutraliseren, wisselen van de ene meting naar de andere, op analytische respons. Dus, deze factoren, het beïnvloeden van twee nabije signalen in het spectrum ongeveer identiek, elkaar compenseren en de meetfout wordt lager wanneer verhoudingen van deze signalen worden gebruikt. De chemici gebruikten berekeningen om minder afhankelijk te worden van dure standaardmonsters en in grotere reeksen van monstersamenstellingen te werken.

Bovendien, de door de chemici uitgewerkte methode is de enige gebleken die geschikt is voor analyse van niet-standaard objecten met een hoog gehalte aan niet-gedetecteerde lichtelementen bij gebrek aan adequate referentiematerialen.

Garmay zegt, "In eerste instantie we waren op zoek naar tools om de nauwkeurigheid van staalmonsteranalyse te verbeteren, maar later, geconfronteerd met een probleem van de analyse van het oxidemateriaal. En aangezien onze spectrometer geen zuurstofstraling kon registreren, we moesten op zoek naar andere middelen, vertrekken vanuit bestaande technieken. We hebben fundamentele vergelijkingen bestudeerd, verbinden van intensiteiten van karakteristieke en verstrooide straling met samenstelling van referentiematerialen en afgeleide nieuwe vereenvoudigde formules voor onze analyse."

In de loop van het werk, de wetenschappers maten spectra van monsters van hooggelegeerd staal, ijzerertsmateriaalmonsters en een poedermengsel van metaaloxiden met bekende samenstelling. Door gebruik te maken van de nieuwe aanpak, samen met andere beproefde XRF-analysetechnieken, de chemici voerden analyses uit en verzekerden zich ervan dat de uitgewerkte tool preciezere resultaten oplevert, vooral bij gebrek aan voldoende referentiemateriaal.

De wetenschappers moeten nog experimenteel bewijzen dat hun methode niet alleen toepasbaar is voor de bepaling van IV-periode-elementen, maar ook van zwaardere elementen. Daarnaast, de onderzoekers gaan de analyseprocedure optimaliseren en vereenvoudigen zonder verlies van nauwkeurigheid.

Andrey Garmay zegt, "Op de lange termijn, we gaan kijken of het mogelijk is om de kwalitatieve samenstelling van niet-gedetecteerde lichtelementen in te schatten, te oordelen naar de golflengteverdeling van remstraling van een röntgenbuis, verspreid door een monster. Dit zou onze methode universeler kunnen maken."