Om de structuur en functie van katalysatoren in actie te begrijpen, onderzoekers van het Karlsruhe Institute of Technology (KIT), in samenwerking met collega's van de Swiss Light Source SLS van het Paul Scherrer Institute (PSI) in Zwitserland en de European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Frankrijk, hebben een nieuw diagnostisch hulpmiddel ontwikkeld. Operando Röntgenspectroscopie visualiseert de structuur en gradiënten van complexe technische katalysatoren in drie dimensies, waardoor we naar functionerende chemische reactoren kunnen kijken. De resultaten worden gerapporteerd in Natuur Katalyse .

Katalyse is voor veel branches onmisbaar. 95% van alle chemicaliën wordt geproduceerd met behulp van katalysatoren. Katalysatoren spelen ook een sleutelrol in energietechnologieën en milieubescherming. Katalysatoren zijn materialen die worden gebruikt om chemische reacties te versnellen om het energieverbruik en ongewenste bijproducten te verminderen. Dit chemisch-fysische principe is de basis van hele systemen, voorbeelden zijn katalysatoren in auto's of katalysatoren in energiecentrales om verontreinigende stoffen uit hun uitlaatgassen te verwijderen. Technische en industriële katalysatoren worden ook toegepast bij de productie van kunstmest en polymeren. Vaak, ze moeten een hoge drukweerstand en mechanische sterkte vertonen, terwijl bovendien onder dynamische omgevingsomstandigheden wordt gewerkt. Zelfs de kleinste efficiëntieverhogingen bij de verwijdering van verontreinigende stoffen, zoals koolmonoxide, stikstofoxiden, en fijn stof, uit uitlaatgassen of bij de productie van groene waterstof levert grote voordelen op voor mens en milieu. Om bestaande katalytische materialen en processen te verbeteren, echter, exact begrip van hun functie is vereist. "Of het nu in een grote chemische reactor is, in een batterij, of onder uw auto - technische en industriële katalysatoren hebben vaak een zeer complexe structuur, " zegt Dr. Thomas Sheppard van het Institute for Chemical Technology and Polymer Chemistry (ITCP) van KIT. "Om echt te begrijpen hoe deze materialen werken, we moeten in de reactor kijken als de katalysator werkt, idealiter met een analytisch hulpmiddel om de complexe 3D-structuur van de actieve katalysator te detecteren."

Operando-röntgenspectroscopie biedt 3D-beelden en belangrijke chemische informatie

Thomas Sheppard leidde een onderzoek naar katalysatoren voor auto's, waarvan de resultaten nu worden gerapporteerd in Natuur Katalyse door de betrokken onderzoekers van het KIT, PSI, en ESRF. Voor hun studie, het team gebruikte een nieuw ontwikkelde opstelling en voerde tomografie-experimenten uit bij synchrotronstralingsfaciliteiten in Zwitserland en Frankrijk. Computertomografie produceert 3D-beelden van een monster, inclusief exterieur en interieur, zonder hem open te hoeven snijden. Door een speciale reactor te gebruiken, de onderzoekers voerden tomografie en röntgenspectroscopie uit om een ​​actief katalytisch proces te volgen. Op deze manier, ze slaagden erin de 3D-structuur van een emissiecontrolekatalysator te observeren onder omstandigheden zoals die in een echte auto-uitlaat. Deze zogenaamde operando-röntgenspectroscopie geeft niet alleen de 3D-structuur van het monster, maar ook belangrijke chemische informatie.

Methode geschikt voor verschillende katalysatoren

"Omdat katalysatoren vaak een nogal complexe en niet-uniforme structuur hebben, het is belangrijk om te weten of het gehele katalysatorvolume of slechts delen ervan hun chemische functie vervullen zoals bedoeld, " legt Johannes Becher van ITCP uit, een van de hoofdauteurs van het onderzoek. "Operando-röntgenspectroscopie laat ons de specifieke structuur en functie van elk afzonderlijk stuk zien. Dit vertelt ons of de katalysator met maximale efficiëntie presteert of niet en, belangrijker, het helpt ons de onderliggende processen te begrijpen." Tijdens de reactie, het team observeerde een structurele gradiënt van de actieve kopersoort in de katalysator, die niet eerder konden worden gedetecteerd met behulp van conventionele analytische hulpmiddelen. Dit is belangrijke diagnostische informatie bij de prestaties van emissiebeheersingskatalysatoren. De methode zelf kan worden toegepast op veel verschillende katalysatoren en chemische processen.

Nieuwe kansen voor materialen en reactiediagnostiek

De onderzoeken van het team laten zien hoe het visualiseren van de chemische toestand van een actieve katalysator in 3D nieuwe mogelijkheden kan bieden voor materialen en reactiediagnostiek. "Tot nu, het was niet mogelijk om een ​​willekeurig stuk van een werkende katalysator vrij te kiezen en te begrijpen welke reacties daarin plaatsvinden zonder het te verstoren. Nutsvoorzieningen, we kunnen precies volgen welke reacties plaatsvinden, waar, en waarom, ", zegt professor Jan-Dierk Grunwaldt van ITCP. "Dit is de sleutel tot een beter begrip van chemische processen en het ontwerpen van betere en efficiëntere katalysatoren in de toekomst." Studies met behulp van operando-röntgenspectroscopie kunnen worden uitgevoerd bij verschillende synchrotronstralingsbronnen, op voorwaarde dat er een geschikte voorbeeldomgeving bestaat. De groepen van Jan-Dierk Grunwaldt en Thomas Sheppard zullen hun onderzoek voortzetten als onderdeel van het nieuwe Collaborative Research Center TrackAct van het KIT. TrackAct is gericht op het begrijpen en verbeteren van het ontwerp en de efficiëntie van emissiebeheersingskatalysatoren.