Onderzoekers van het Van 't Hoff Instituut voor Moleculaire Wetenschappen (HIMS) van de Universiteit van Amsterdam hebben een nieuw apparaat ontwikkeld voor het meten van de kinetiek van gasproducerende reacties. Dit eenvoudige tafelmodel, waarvan de details openbaar beschikbaar zijn, kost nog geen € 250 en weegt slechts 1500 gram. Toch geeft het nauwkeurige reactieprofielen met meer dan 3000 metingen. Het is ook programmeerbaar voor het uitvoeren van temperatuurprofielen, het verstrekken van Arrhenius-plots met honderden gegevenspunten van een enkel experiment. Dit maakt een snelle en efficiënte analyse van zowel kinetiek als thermodynamica mogelijk.

Het meten van de kinetiek van chemische reacties is gebruikelijk in veel laboratoria. Het kennen van de kinetiek geeft inzicht in systemen terwijl ze op weg zijn naar evenwicht. Het is essentieel voor het testen van hypothesen, voor het begrijpen van reactiemechanismen, en voor het ontwerpen en optimaliseren van chemische processen. Maar de taak zelf is vaak alledaags, tijdrovend, en arbeidsintensief. Dit geldt met name bij het bepalen van Arrhenius-relaties, waarvoor meerdere sets metingen nodig zijn.

Nutsvoorzieningen, melden in Angewandte Chemie , Promovendus Thierry Slot, werken aan het TOP-PUNT project Catalysis in Confined Spaces, biedt een oplossing. Hij heeft een eenvoudig apparaat gebouwd, gebaseerd op bellentelling, ter vervanging van de eeuwenoude experimentele opstelling van de omgekeerde buret. Samen met begeleiders dr. Raveendran Shiju en prof. Gadi Rothenberg, het prototype werd ontwikkeld tot een bonafide apparaat, die nu routinematig in het laboratorium wordt gebruikt.

Slot bouwde uit frustratie een eerste werkend prototype van het toestel, om tijd en moeite te besparen:"De omgekeerde buret wordt gebruikt om de vorming van gasvormige producten te kwantificeren door hun volume te meten. het identificeren van kleine verschillen in reactiviteit vereist de bepaling van vrij kleine verschillen in volume, waar ik altijd problemen mee had. Dus kwam ik op het idee van een bellenteller die de ontwikkeling en passage van gasbellen meet in plaats van de verplaatsing van water in de omgekeerde buret. Ik bouwde het eerste werkende prototype in een weekend, met behulp van enkele oude onderdelen die zijn weggevangen uit een gaschromatograaf, een verwarmingselement en de laser van het speelgoed van mijn kat."

Tafelapparaat

Rothenberg en Shiju herkenden onmiddellijk het potentieel van de nieuwe methode, en de groep ontwikkelde de bellenteller tot een tafelmodel dat een gevoelige en betrouwbare kwantificeringsmethode mogelijk maakt.

Met behulp van een laserstraal, het apparaat detecteert de bellen die ontstaan ​​als gevolg van de delicate balans tussen druk en oppervlaktespanning in de detectievloeistof. Het unieke aan het apparaat is de nauwkeurige timing van de gasbellen, waardoor een nauwkeurige berekening van het volume van elke bel mogelijk is. Dit levert gedetailleerde en reproduceerbare kinetische profielen op met duizenden metingen in één experiment. Het apparaat bevat ook een digitale temperatuurregelaar, waardoor de analyse van thermodynamische parameters en de nauwkeurige berekening van Arrhenius-relaties mogelijk is.

Rothenberg ziet extra waarde in dit apparaat voor mechanistische studies:"De mogelijkheid om zeer grote aantallen datapunten te meten is een game-changer omdat het inzicht kan geven in mechanistische kenmerken die voorheen niet detecteerbaar waren. Het is een beetje zoals het hebben van 's werelds eerste telescoop of microscoop, een apparaat dat u in staat stelt om dingen te zien die verder gaan dan de state-of-the-art".

Open toegang tot kennis delen

De onderzoekers overwogen het apparaat te patenteren en te commercialiseren, maar besloot in plaats daarvan, na overleg met het UvA-bureau voor technologieoverdracht, om het openbaar en open toegankelijk te maken. Rothenberg, die al drie spin-off bedrijven heeft opgericht, is voorstander van kennisvalorisatie, maar weegt ook zorgvuldig de voor- en nadelen in elk geval af:"Veel laboratoria zouden baat kunnen hebben bij dit soort apparaat, maar dit rechtvaardigt niet meteen het investeren van tijd, geld en moeite in commercialisering. Het indienen van octrooien is eenvoudig. Waarde halen uit patenten is veel moeilijker. In dit geval, we hebben ervoor gekozen om de kennis (inclusief alle bestanden die nodig zijn voor 3D-printen en produceren) te delen, zodat mensen dergelijke apparaten in hun eigen lab kunnen bouwen".

In de tussentijd, Thierry Slot heeft nog twee apparaten gebouwd voor specifieke toepassingen, die onderzoekers in de groep al gebruiken. Ook verschillende andere labs kijken met belangstelling toe.