science >> Wetenschap >  >> Chemie

In-situ chemiestudies voor µSR

Krediet:Lucy Moorcraft/SINE2020

Vanwege de chemische analogie tussen muonium (een gebonden muon-elektronensysteem) en waterstof, de muontechniek biedt een waardevolle methode om vele mechanismen in de chemie en chemische fysica te onderzoeken. De techniek geeft informatie over de moleculaire structuur, dynamica en reactiekinetiek die de resultaten van andere experimentele methoden aanvullen. Echter, aanvullende informatie kan worden verkregen door toepassing van pulserende technieken, zoals radiofrequentie (RF) en laserexcitatie, en er was daarom een ​​wens om deze routinematig beschikbaar te maken voor onderzoekers.

De opzet voor veel van deze scheikunde-experimenten is uitdagend, en daarom was een deel van het werk van Taak 7.4 in het Sample Environment-werkpakket van SINE2020 het overwegen van de workflow van een chemisch experiment, het ontwikkelen van nieuwe apparatuur die nodig is om zowel de gegevenskwaliteit als de betrouwbaarheid van dit soort metingen te verbeteren.

Om te helpen bij het hanteren van monsters voor de metingen, betrouwbare systemen voor deoxygenatie van monsters en vloeistofbehandeling zijn ontwikkeld. Deze maken het voor onderzoekers gemakkelijk om monsters in-situ of ex-situ voor te bereiden en te laden. Een chemiecentrum-stick voor een bestaande 4He-cryostaat werd opnieuw in gebruik genomen en een keramische cel ontworpen om RF-metingen mogelijk te maken over een zeer breed temperatuurbereik (-270˚C tot kamertemperatuur).

Echter, een van de belangrijkste verbeteringen was de ontwikkeling van een chemisch inzetstuk dat is geoptimaliseerd voor het hanteren van vloeistoffen. Door gebruik te maken van de geometrie van de EMU-spectrometer, de nieuwe apparatuur is geconfigureerd om horizontaal (in plaats van verticaal) in het instrument te worden gemonteerd. Dit helpt de monsters door het vloeistofcircuit te stromen, waardoor het gemakkelijk is om de cel in-situ te laden en te lossen, met continue stroom nu een mogelijkheid voor die monsters die na verloop van tijd degraderen. De apparatuur bevat een warmtewisselaar zodat de temperatuur van de monstercel effectief kan worden geregeld, terwijl ook circulerende vloeistoffen op temperatuur worden gebracht voordat ze de monstercel binnengaan. Het temperatuurbereik voor dit nieuwe inzetstuk is momenteel van -30 tot 200˚C.

Het team van ISIS Muon en Neutron Source, Steve Cottrell en Matteo Aramini met hulp van Chirs Goodway en Colin Offer, hebben zowel Shapal keramische als titanium metalen monsterhouders ontwikkeld voor de chemie-inzet. De keramische houder is ideaal voor RF-experimenten, waarbij het cellichaam een ​​elektrische isolator moet zijn om het RF-veld in het monster te laten doordringen, maar ook een goede thermische geleider voor een effectieve controle van de monstertemperatuur. Echter, als deze factoren niet van belang zijn voor het experiment, deze cel is eenvoudig te verwisselen voor een metalen uitvoering die robuuster is en (chemisch) voor een schoner milieu zorgt.

Het heeft bijna twee jaar ontwikkeling gekost, maar deze apparatuur is nu beschikbaar in het ISIS-gebruikersprogramma. Het is eenvoudiger in gebruik, het werkt betrouwbaar en het is gemakkelijker om het monster te veranderen, waardoor waardevolle bundeltijd veel efficiënter kan worden gebruikt. Er kan nu een breder scala aan experimenten worden uitgevoerd, inclusief RF-metingen, allemaal met bijna een verdubbeling van de datakwaliteit.

De volgende stap van het team is het ontwikkelen van een stikstofstroomversie van het chemie-inzetstuk om een ​​groter temperatuurbereik te bieden (tot -180˚C), waardoor meer experimenten kunnen profiteren van dit verbeterde ontwerp. Ze willen ook de vorm van de keramische vloeistofcel herzien om beter te passen bij de ronde vorm van de vogelkooispoel; de verandering zou de RF-veldsterkte voor dit nieuwe spoelontwerp moeten verbeteren.