science >> Wetenschap >  >> Chemie

3D-experimenten werpen nieuw licht op legeringen met vormgeheugen

De evolutie van de interne microstructuur van een nikkel-titaniummonster wordt gemeten terwijl het mechanisch wordt getest. De kleuren komen overeen met de kristallografische oriëntatie, en de oriëntaties zijn geclusterd in korrels, of kristallen. Krediet:Colorado School of Mines

Legeringen met vormgeheugen staan ​​bekend om hun opmerkelijke eigenschappen:superelasticiteit, vormgeheugen en bediening zorgen ervoor dat ze verfrommeld kunnen worden en vervolgens terugveren naar een "herinnerde" originele vorm.

Maar het geavanceerde materiaal blijft drastisch onderbenut in commerciële toepassingen, toepassingen die het veranderen van de vorm van vliegtuigstructuren kunnen omvatten om de vlucht efficiënter te maken of het inzetten van communicatieschotels en zonnepanelen in de ruimte.

Onderzoekers van de Colorado School of Mines werken eraan om beter te begrijpen hoe hun complexe interne microstructuren veranderen tijdens vormgeheugengedrag en de resultaten van hun eerste experimenten in hun soort zijn onlangs gepubliceerd door drie grote materiaalwetenschappelijke en mechanica-tijdschriften, Acta Crystallographica , Journal of the Mechanics and Physics of Solids en Scripta Materialia .

"Meer dan 70 jaar geleden ontdekt, de belofte van vormgeheugenlegeringen (SMA's) heeft geleid tot meer dan 10, 000 patenten in de VS en 20, 000 wereldwijd. Echter, die belofte is niet geëvenaard door zijn technologische impact - slechts een beperkt aantal van deze 20, 000 SMA-patenten zijn gerealiseerd als commercieel levensvatbare producten, " zei Ashley Bucsek Ph.D. '18, hoofdauteur van de drie artikelen en nu een President's Postdoctoral Fellow aan de Universiteit van Minnesota. "Het verhaal is vergelijkbaar voor veel andere geavanceerde materialen, tientallen jaren nodig hebben om van ontwikkeling naar implementatie te gaan. Een reden voor deze kloof tussen ontwikkeling en implementatie is dat onderzoekers letterlijk alleen maar aan het oppervlak krabben met conventionele microscopietechnieken, wanneer de meeste micromechanismen in SMA's 3D zijn, out-of-plane en gevoelig voor interne beperkingen."

Om die kloof te overbruggen, Bucsek en haar collega-onderzoekers plaatsen nikkel-titanium - de meest gebruikte en beschikbare SMA - onder enkele van de krachtigste 3D-microscopen die vandaag beschikbaar zijn, gelegen aan de Cornell High Energy Synchrotron Source (CHESS) aan de Cornell University in de staat New York.

specifiek, ze gebruikte near-field en far-field high-energy diffractiemicroscopie (HEDM), die vallen onder de paraplu van 3D-röntgendiffractietechnieken, waardoor ze de interne microstructuur van het materiaal in drie dimensies kan visualiseren terwijl het in realtime reageert.

"Hoewel HEDM al meer dan tien jaar is ontwikkeld bij CHESS en andere synchrotrons over de hele wereld, de procedures voor het toepassen van HEDM op het bestuderen van geavanceerde materialen met kenmerken zoals fasemengsels met lage symmetrie en grote verschillen in kristalgrootte waren in wezen onbestaande, "zei Bucsek. "Als gevolg hiervan, elk van deze drie experimenten vereiste de ontwikkeling van nieuwe experimentele, data-analyse en datavisualisatietechnieken om de gewenste informatie te extraheren. Veel van de resultaten waren verrassend, licht werpen op decennia-oude twistpunten in de SMA-micromechanica."

In SMA's, het is vaak de fase met hoge symmetrie die "austeniet" wordt genoemd en die stabiel is bij een hogere temperatuur, maar als er voldoende spanning wordt uitgeoefend of de temperatuur wordt verlaagd, het zal fase-transformeren naar een fase met lage symmetrie die 'martensiet' wordt genoemd.

Het eerste papier, "Het meten van stress-geïnduceerde martensietmicrostructuren met behulp van far-field high-energy diffractiemicroscopie, " gepubliceerd in september in Acta Crystallographica Sectie A:Fundamenten en vooruitgang , keek om de specifieke variëteit van martensiet te voorspellen die zich zou vormen.

"Door deze aanpak te gebruiken, we ontdekten dat martensietmicrostructuren binnen SMA's de voorspellingen van het maximale transformatiewerkcriterium sterk schonden, waaruit blijkt dat de toepassing van het algemeen aanvaarde criterium voor maximale transformatiewerk moet worden aangepast voor gevallen waarin SMA's microstructuurkenmerken en defecten van technische kwaliteit kunnen hebben, ' zei Bucsek.

Het tweede experiment pakte door belasting geïnduceerde dubbele herschikking aan, of martensiet heroriëntatie, een omkeerbaar vervormingsmechanisme waarmee materialen grote belastingen en vervormingen kunnen opvangen zonder schade door herschikkingen van kristallografische tweelingen.

De krant, "Ferro-elastische dubbele heroriëntatiemechanismen in legeringen met vormgeheugen opgehelderd met 3D-röntgenmicroscopie, " wordt in maart gepubliceerd in Journal of the Mechanics and Physics of Solids .

"Een specifieke opeenvolging van micromechanismen met dubbele herschikking vindt plaats binnen macroscopische vervormingsbanden terwijl ze zich door de microstructuur voortplanten, en we hebben aangetoond dat de lokalisatie van de spanning binnen deze banden ervoor zorgt dat het rooster tot 15 graden kromt, wat belangrijke gevolgen heeft voor de elastische spanning, opgeloste schuifspanning, en het maximaliseren van de dubbele herschikking, " Bucsek zei:"Deze bevindingen zullen toekomstige onderzoekers begeleiden bij het toepassen van dubbele herschikking in nieuwe multiferroïsche technologieën."

Solid-state aandrijving is een van de belangrijkste toepassingen van SMA's, gebruikt in een aantal nano-elektromechanische en micro-elektromechanische systemen, biomedisch, actieve demping en lucht- en ruimtevaartaandrijfsystemen.

Het doel van het laatste experiment was een fenomeen waarbij speciale korrelgrenzen met een hoge hoek ontstaan ​​in austenietkorrels wanneer SMA's worden geactiveerd. Tijdens de activering, fasetransformatie van austeniet naar martensiet en vervolgens terug naar austeniet wordt geïnduceerd door verwarming, koelen en vervolgens opwarmen van de SMA onder constante belasting.

De krant, "3-D in situ karakterisering van fasetransformatie geïnduceerde austenietkorrelverfijning in nikkel-titanium, " verschijnt in maart in Scripta Materialia .

"Met behulp van elektronenmicroscopie, er is waargenomen dat de austeniet grote rotaties kan vertonen wanneer het monster opnieuw wordt verwarmd, wat nadelig is voor zowel de werkoutput als de vermoeidheid. Echter, vanwege de kleine steekproefgroottes die nodig zijn voor elektronenmicroscopie, deze rotaties werden zeer inconsistent waargenomen, verschijnen maar dan niet verschijnen onder dezelfde beladingstoestanden, of verschijnen na een paar cycli maar dan niet verschijnen na een paar duizend cycli, " zei Bucsek. "Onze resultaten toonden aan dat deze korrelomwenteling na enkel één cyclus in gematigde voorwaarde kan voorkomen. Maar vanwege het lage volume en de heterogene spreiding van de rotaties, een bulkvolume is vereist om ze te observeren."

Financiering voor Bucseks onderzoek kwam van de National Science Foundation (NSF) Graduate Research Fellowship, evenals de 2015 NSF CAREER Award van haar Ph.D. adviseur en co-auteur, Aaron Stebner, Rowlinson universitair hoofddocent werktuigbouwkunde bij Mines. Aanvullende financiering om de krachtige computers te gebruiken die nodig zijn om de gegevens te analyseren, kwam van het NSF XSEDE-programma.

"Het proefschrift van Dr. Bucsek, gedocumenteerd in deze artikelen, toont het belang aan van het gebruik van 3D-technieken om de 3D-structuur van materialen te bestuderen. tijd, "Zei Stebner. "De grootste belemmering voor het adopteren van nieuwe materialen, zoals de meeste technologieën, is angst voor het onbekende. Een dergelijk begrip zal ongetwijfeld leiden tot een bredere acceptatie en toepassing van deze wonderbaarlijke materialen, omdat het ons vertrouwen vergroot in het ontwikkelen van middelen om ze te certificeren en kwalificeren."

De werking van de Cornell High Energy Synchrotron Source, die werd gebruikt om de röntgenmicroscopiemetingen uit te voeren, werd ook geleverd door NSF.

"Tijdens haar afstudeerwerk, Dr. Bucsek ontwikkelde nieuwe, creatieve manieren om HEDM-methoden toe te passen op de studie van legeringssystemen met vormgeheugen, " zei Darren Pagan, stafwetenschapper bij CHESS. "Haar vermogen om uitdagingen in verband met gegevensverwerking en interpretatie te overwinnen, maakte het mogelijk om nieuwe inzichten te verkrijgen in de micromechanica van deformatie van vormgeheugenlegeringen."