Onderzoekers van Skoltech en MIPT hebben een apparaat ontwikkeld voor het upgraden van massaspectrometers die worden gebruikt om de chemische samenstelling van onbekende stoffen te analyseren. Het nieuwe apparaat analyseert één stof vanuit vier verschillende perspectieven. Alternatief, het maakt het mogelijk om meerdere monsters tegelijk te onderzoeken. Daarentegen, conventionele massaspectrometers analyseren één stof tegelijk. Het onderzoeksartikel is gepubliceerd in het tijdschrift Analytische scheikunde .

Massaspectrometrie is de meest efficiënte manier om de chemische samenstelling van een onbekend mengsel te bepalen. Om dit te doen, eerst worden de monstermoleculen geïoniseerd. Dat is, sommige van hun elektronen zijn opgelicht, om ze een elektrische lading te geven. Deze geladen moleculen, of ionen, reageren op elektrische en magnetische velden door de banen van hun beweging af te buigen. Hoe groter de lading en hoe kleiner de massa van een ion, hoe meer het wordt afgebogen. Dit effect kan worden gebruikt om ionen te scheiden op basis van de verhouding tussen hun massa en lading. Een massaspectrometer is een apparaat dat de massa-tot-ladingverhoudingen van de geïoniseerde moleculen in een mengsel meet. Dus, de chemische samenstelling ervan kan worden bepaald.

Een massaspectrometer heeft drie basiscomponenten:Ten eerste is er de ionenbron, waar de moleculen worden geïoniseerd - dit is het deel dat door de auteurs is verfijnd. De massa-analysator scheidt de ionen op basis van hun massa en lading. Eindelijk, een detector registreert de informatie over de ionen.

Massaspectrometrie is alomtegenwoordig in alle industrieën en wetenschappen. Het wordt gebruikt om de samenstelling van mengsels in de farmacie en metallurgie te identificeren, evenals in de nucleaire, olie en gas, en cosmetische industrieën. Het domineert de dopingcontrole. Hoewel de massaspectrometer meer dan 100 jaar geleden werd uitgevonden, onderzoekers blijven de methode verfijnen door deze effectiever en universeler te maken, en minder tijdrovend.

Stoffen kunnen op verschillende manieren worden geïoniseerd, maar elke ionisatietechniek werkt goed met een beperkt aantal verbindingen. Een conventionele massaspectrometer heeft één ionenbron met één techniek, het verminderen van het aantal verbindingen waarmee het kan omgaan. Om dit probleem aan te pakken, professor Evgeny Nikolaev, een corresponderend lid van de Russische Academie van Wetenschappen, en Joeri Kostyukevich, een doctoraat in natuurkunde en wiskunde, stelde een massaspectrometer voor die vier ionisatietechnieken tegelijk gebruikt. Hun apparaat combineert reguliere en natieve elektrospray-ionisatie met foto-ionisatie bij atmosferische druk en elektronenimpactionisatie. (De technieken worden hieronder uitgelegd.)

"Massaspectrometrie is een krachtige analytische techniek. Kortom, het werkt door moleculen te ioniseren en vervolgens hun massa te meten. De eerste stap, ionisatie, is wanneer de stof in een gasvormige toestand verandert. Deze fase is vrij problematisch, omdat een mengsel stoffen kan bevatten waarvoor verschillende technieken nodig zijn om te worden geïoniseerd, " legt professor Evgeny Nikolaev van Skoltech en MIPT uit. "Voor de eerste keer, we hebben vijf technieken gecombineerd in één massaspectrometer. Dit stelt ons in staat om mengsels in ongekend detail te analyseren." De vijfde techniek die Nikolaev noemde, verwijst naar thermische ontleding.

Bij elektrospray-ionisatie, een vloeistof wordt geïoniseerd in een sterk elektrisch veld en verandert dan in een gas. Eerst, een stof in de vorm van een oplossing wordt in een capillair op twee tot vijf kilovolt geëlektrificeerd. Een geladen druppel verlaat het capillair en beweegt in een elektrisch veld, uiteenvallen in vele kleinere geladen druppeltjes. Terwijl het oplosmiddel verdampt, de stof die wordt onderzocht gaat ook over in gasvormige toestand. Deze methode werkt het beste met eiwitten en aardolieproducten. Aanvullend, er is een meer delicate variatie op dezelfde techniek die native electrospray-ionisatie wordt genoemd, die wordt gebruikt om eiwitten te analyseren zonder hun natuurlijke 3D-structuur te veranderen.

Foto-ionisatie bij atmosferische druk maakt gebruik van hoogenergetische fotonen. Een foton met 10 tot 40 elektronvolt energie kan op twee manieren ionisatie veroorzaken:ofwel absorbeert een molecuul een foton en stoot dan een elektron uit, of dit gebeurt met een chemische stof die in het mengsel wordt geïntroduceerd. Wanneer geïoniseerd, die chemische stof ioniseert op zijn beurt het molecuul door ermee te reageren. Deze techniek is krachtig voor het analyseren van hormonen en ruwe olie.

Elektronenimpactionisatie werkt door het monster te bombarderen met elektronen die het gevolg zijn van een bètaverval. Deze methode ioniseert eerst de moleculen in de omringende lucht. De resulterende ionen interageren met de monsterstof, het ioniseren.

Het nieuw voorgestelde apparaat maakt gebruik van alle vier de technieken, toch vinden de bijbehorende processen onafhankelijk plaats in aparte ruimtes, om elkaar niet te beïnvloeden. Een ander voordeel van dit modulaire ontwerp is dat het apparaat nog meer ionisatoren kan bevatten. Volgens de auteurs is hun massaspectrometer schakelt in slechts een seconde tussen modi. Het kan dus worden gebruikt om tegelijkertijd afzonderlijke experimenten uit te voeren. Alternatief, het apparaat kan één stof tot in detail analyseren door alle ionisatoren te gebruiken. In deze opstelling, het mengsel in één ionisatiekanaal kan als referentiemonster worden gebruikt, terwijl de overige kanalen geschikt zijn voor moleculaire reacties zoals deuteratie of ozonisatie. (De eerste verwijst naar het vervangen van waterstofatomen in watermoleculen door deuterium, en de tweede betekent oxidatie via blootstelling aan ozonmoleculen.) Bovendien, de onderzoekers bouwden een optie in om de temperatuur van het monster te regelen, die ook kan worden gebruikt om het thermisch te ontleden.

"In de toekomst, dit apparaat maakt het mogelijk om analytische chemische bewerkingen te parallelliseren, wat volledig analoog zou zijn aan de manier waarop berekeningen lang geleden werden geparallelliseerd in de computerwetenschap, " zegt Joeri Kostyukevich, een onderzoeker bij Skoltech en MIPT. "In deze analogie elke ionisatiebron die op een bepaalde fractie van het monster inwerkt, is als een individuele verwerkingseenheid die berekeningen uitvoert. De massaspectrometer combineert de gegevens van alle bronnen en geeft deze door aan de onderzoeker."

De auteurs hebben al aangetoond dat hun apparaat tegelijkertijd olie- en biologische moleculen in hun oorspronkelijke staat kan analyseren, evenals ondersteuning van deuteratie. Deze nieuwe massaspectrometrie-oplossing heeft het potentieel voor wijdverbreide wetenschappelijke en industriële toepassing.