Stel je een grote glazen pot vol snoep voor, een kleurrijke mix van jelly beans. Je wilt weten hoe zeldzaam je favoriete groene zijn. specifiek, je wilt het aantal groene weten ten opzichte van het aantal gram van het hele mengsel. Als je gewoon een handvol uit de pot haalt en nauwkeurig het aantal groene jelly beans telt, je weet niet welk deel van het totale snoep je hebt verwijderd! Je weet het totale gewicht van snoep niet, zonder pot, of het gewicht dat u hebt verwijderd voor het tellen van de bonen. Chemici die de spoormetaalatomen in een vast monster analyseren, hebben precies dit probleem. Met behulp van een techniek die bekend staat als laserablatie-massaspectrometrie, ze kunnen atomen tellen die uit het vaste monster zijn verwijderd, maar ze weten niet hoeveel van het monster is verwijderd en gemeten, of hoe het zich verhoudt tot de totale massa van het monster.

Dr. Jay Grate van het Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) en Dr. Rick Russo van het Lawrence Berkeley National Laboratory leidden een team bij het doorbreken van het probleem. Ze gebruikten een innovatieve gesmolten zouttechniek om een ​​monster te verwerken en traceratomen toe te voegen. In de snoeppot-analogie, ze hebben een manier gevonden om uniek gekleurde bonen (de tracerbonen) toe te voegen in een precieze verhouding tot het originele monster, en om deze nieuwe bonen gelijkmatig te mengen. De verhouding van de nieuwe bonen tot de groene jelly beans, bepaald door een steekproef te tellen, helpt bij het begrijpen hoe het aantal getelde sperziebonen zich verhoudt tot het totale mengsel, mits de nieuwe (tracer)bonen gelijkmatig worden gemengd.

Hoe verspreiden metaalatomen zich in het milieu? Zijn de ertsen in een mijn waardevol? Zit er nucleair materiaal in een monster? Het metaalatoom- of isotopengehalte van monsters is essentieel voor geologen om aardprocessen te begrijpen, mijnwerkers die ertsen testen, en veiligheidsexperts die op zoek zijn naar nucleair materiaal zoals uranium. Al deze experts hebben nauwkeurige informatie nodig en die willen ze snel. Gebruikelijk, deze analyses vereisen langdurige processen met hete vloeibare zuren. Laserablatie massaspectrometrie (LA/MS) kan vaste stoffen direct bemonsteren zonder op te lossen. Echter, LA/MS heeft problemen ondervonden bij het verkrijgen van kwantitatieve informatie over de hoeveelheid metaalatomen in een gram monster.

"Dit werk doorbreekt traditionele barrières in op laserablatie gebaseerde analysetechnieken, " zei Roos, een onderzoekschemicus met ervaring in materiaalanalyse. "De precisie verbeterde met meer dan twee ordes van grootte."

De LA/MS-techniek van het team biedt snelle, nauwkeurige analyse. Het belangrijkste kenmerk van de techniek is de transformatie van een vast monster met onbekende samenstelling in een nieuw vast monster met een bekende hoeveelheid tracer, met behulp van een gesmolten zouttechniek met ammoniumbifluoride.

Wetenschappers combineerden monster vast, spoorzoeker, en ammoniumbifluoridepoeder in kleine, flacon van fluorpolymeer met schroefdop. Ze verhitten deze poederbevattende flesjes in een oven tot 230°C, waar het ammoniumbifluoride is gesmolten maar niet kookt. De bindingen van de oorspronkelijke minerale matrix van het monster worden chemisch verbroken om de bestaande atomen te bevrijden, en, in aanvulling op, de tracer-atomen worden gelijkmatig verdeeld in het gesmolten materiaal.

De aanwezigheid van bekende hoeveelheden tracer-atomen per massa monster stelt wetenschappers in staat om het aantal atomen van andere isotopen of elementen in het monster effectief te "tellen". Ze kunnen de atomen per massa monster bepalen, met behulp van de verhouding van gevonden atomen tot de bekende tracer-atomen

Wanneer afgekoeld, de getransformeerde vaste stof is geschikt voor snelle directe bemonstering en analyse door LA/MS.

Het ontwikkelen van de techniek was een synergetische inspanning. Grate en Russo hadden het gehad over het combineren van de ervaring van Grate in nucleaire analyse en monstervoorbereiding met Russo's ervaring in laserablatie. Toen het Department of Energy de uitdaging aanging om iets origineels te doen om bestaande beperkingen in LA/MS te doorbreken, Grate en Russo voegden zich bij Dr. David Koppenaal, PNNL/EMSL, bij het voorstellen van een nieuwe aanpak.

Het team breidt het werk nu uit naar multi-element-analyse met meer tracers en snellere femtoseconde-lasers. Door kwantificering mogelijk te maken, LA/MS kan een veel grotere rol spelen bij monsteranalyse met het voordeel van snelle analysetijden.