Nanodeeltjes - die met een diameter van minder dan een duizendste van de breedte van een mensenhaar - komen steeds vaker voor in geavanceerde technologie, medicijn, en consumptiegoederen. Hun kenmerken, zowel wenselijk als ongewenst, sterk afhankelijk van hun grootte.

Bijvoorbeeld, een nanodeeltje (NP) in de bloedbaan van 50 nanometer (nm, miljardsten van een meter) breed kan een beperkt effect hebben op de cellen die het tegenkomt; maar een 20 nm-versie van precies hetzelfde materiaal kan giftig zijn. Maatoverwegingen zijn vooral belangrijk als, als verwacht, NP's gaan een belangrijke rol spelen bij kankertherapie. Als resultaat, nauwkeurige metingen van het volume van een deeltje zijn essentieel.

Maar het volume dat met verschillende instrumenten wordt gemeten, kan aanzienlijk variëren. Bijvoorbeeld, een nieuwe analyse door wetenschappers van NIST heeft aangetoond dat wanneer dezelfde set NP's wordt gemeten met de twee meest gebruikte referentiemethoden, berekende volumeschattingen kunnen tot 160% verschillen als gevolg van inherente vooroordelen in elke methode. Om die situatie recht te zetten, de onderzoekers hebben een nieuw gecombineerd meetschema voorgesteld en getest dat fouten kan minimaliseren en toch een hoge meetdoorvoer kan behouden.

"Voor een lange tijd, hoewel veel mensen aan dit probleem werkten, er zijn verschillende antwoorden van de verschillende methoden geweest en niemand leek te weten welke methode correct was of wat de juiste grootte van nanodeeltjes is, " zegt Ravikiran Attota, die het onderzoek leidde.

De kern van het probleem is dat er aannames worden gedaan bij het meten van het volume van NP's, vooral onregelmatig gevormde NP's (IS-NP's). In aanvulling, Het NP-volume wordt slechts zelden direct gemeten. In plaats daarvan, driedimensionale grootte wordt meestal geëxtrapoleerd. Veelgebruikte referentiehulpmiddelen zoals scanning-elektronenmicroscopie (SEM) en atomaire krachtmicroscopie (AFM) meten het volume met behulp van zeer verschillende methoden.

in SEM, een gefocusseerde bundel elektronen wordt van bovenaf over het deeltje gescand om een ​​2D-beeld van lengte en breedte te produceren. Deze top-down benadering kan de hoogte van een deeltje niet bepalen, waarvan wordt aangenomen dat deze ongeveer even groot is als de andere twee dimensies.

Bij de AFM-methode een scherpe sonde wordt over de NP bewogen om alleen de piekhoogte vast te leggen, niet de breedte of lengte, waarvan wordt aangenomen dat ze ongeveer hetzelfde zijn.

In elk geval, de gegevens worden ingevoerd in een algoritme dat het volume berekent dat het deeltje zou hebben als het een perfecte bol zou zijn.

Metingen van dezelfde partij deeltjes verschillen aanzienlijk, afhankelijk van welke van de twee methoden wordt gebruikt, en die discrepantie is een beruchte hachelijke situatie in de nanowetenschap. De NIST-onderzoekers ontdekten dat elke methode een onderscheidende vooringenomenheid heeft, omdat de resultaten zowel worden beïnvloed door de positie waarin NP's op het oppervlak waarop ze worden gemeten, komen te rusten als en door de aard van de meting.

Tenzij de deeltjes perfect bolvormig zijn, SEM-metingen produceren doorgaans grotere waarden voor deeltjesdiameter, en het verschil tussen SEM- en AFM-metingen wordt groter naarmate de IS-NP-vorm meer afwijkt van een bol. Bijvoorbeeld, een IS-NP in de vorm van een hamburgerbroodje - dat wil zeggen, veel breder dan hoog - zal groter lijken vanuit het top-down SEM-perspectief dan vanuit het AFM-perspectief met alleen hoogte.

Om de kleinste fout in volumeschattingen te bereiken - stellen de wetenschappers van NIST voor - moeten metingen worden gedaan met behulp van zowel SEM- als AFM-technieken om een ​​nauwkeuriger 3D-vorm te produceren. (Zie diagram.) Na het idee te hebben getest in modellen en simulaties met door de computer gegenereerde vormen, ze gebruikten een assortiment van 54 onregelmatig gevormde glazen aquariumkiezelstenen waarvan het volume precies kon worden bepaald. Gebruikmakend van de combinatiemeettechniek om geproduceerde volumewaarden te berekenen die minder dan 1% afweken van het werkelijk gemeten volume.

De onderzoekers pasten de techniek vervolgens toe op daadwerkelijke SEM- en AFM-metingen op dezelfde gouden nanodeeltjes met een diameter van ongeveer 50 nm. The results were in good agreement with the simulations and pebble experiments, although limited by the fact that SEM measurements cannot exactly detect the edges of gold nanoparticles. The scientists speculate that a related technology, called transmission electron microscopy, which has more precise edge discrimination, may alleviate the problem.

"The discrepancies between measurement values coming from the different available techniques has been a long-standing headache for serious metrologists, especially as the dimensions get smaller, " says John Kramar, a Group Leader at NIST. "Using this technique will help us to produce much more accurate nanoparticle reference materials."