(PhysOrg.com) -- Onderzoekers van het National Institute of Standards and Technology hebben een mash-up gedaan van twee zeer verschillende experimentele technieken - neutronenverstrooiing en elektrochemische metingen - om hen in staat te stellen structurele veranderingen in nanodeeltjes waar te nemen terwijl ze een belangrijk type ondergaan van chemische reactie. Hun recent gepubliceerde techniek stelt hen in staat om de deeltjesgrootte direct op elkaar af te stemmen, vorm en agglomeratie met de "redox" chemische eigenschappen van de deeltjes. De metingen zijn zowel van belang voor het ontwerp van nanodeeltjes voor bepaalde toepassingen als voor toxicologisch onderzoek.

Nanodeeltjes bieden unieke technische uitdagingen - en kansen - omdat hun extreem kleine formaat ze fysieke eigenschappen kan geven die heel anders zijn dan die in bulkhoeveelheden. De uitdaging voor materiaalwetenschappers is om te bepalen wat die veranderingen precies zijn en hoe ze zich verhouden tot deeltjesgrootte en structuur.

Het NIST-team was geïnteresseerd in de oxidatie-reductie-redox-eigenschappen van zinkoxide-nanodeeltjes, die worden gebruikt of overwogen voor een breed scala aan toepassingen, variërend van zonnefilters en antibacteriële coatings tot halfgeleider- en foto-elektronische apparaten.

Redoxreacties zijn een van de belangrijkste onderdelen van chemische reacties, die waarbij elektronen van het ene atoom of molecuul naar het andere worden overgebracht. Redox-eigenschappen bepalen het pad van een chemische reactie. “Ze zijn de aanjagers van veel biologische processen, ” legt NIST-materiaalonderzoeker Vivek Prabhu uit. "Er zijn veel biochemische reacties die goed gedefinieerde oxidatie-reductiereacties zijn. Daar zijn tabellen van. Maar er zijn geen tabellen waarvan we weten hoe nanodeeltjes die reacties kunnen beïnvloeden."

Het NIST-team wist dat ze de grootte konden controleren, vorm en dispersie van nanodeeltjes in oplossing met behulp van SANS - kleine-hoek neutronenverstrooiing. De verstrooiingspatronen van een SANS-instrument, zegt Prabhu, u niet alleen die details geven, maar ook structurele informatie over de oplossing zelf, de grootteverdeling van de deeltjes en of ze samenklonteren, allemaal in "real" tijd naarmate het experiment vordert.

Redox-eigenschappen, anderzijds, worden gemeten in elektrochemische cellen die in wezen de helft van een batterij zijn. Spanning en de hoeveelheid stroom die door de primaire elektrode vloeit, zijn afhankelijk van de redoxpotentiaal van de reactie en de concentratie van het testmateriaal.

Het probleem, Prabhu legt uit, is dat SANS dingen in bulk meet, in een volume van ruimte, maar, “Een elektrochemisch experiment is een heel lokaal experiment – ​​het gebeurt op een grensvlak. Wat we nodig hadden was om de interface te maximaliseren.” Het antwoord, bijgedragen door zijn partner, Vytas Reipa, is een exotisch materiaal dat netvormige glasachtige koolstof wordt genoemd. “Als een zeer stijve huishoudspons of schuursponsje van pure koolstof, ’ legt Prabhu uit. De poreuze koolstofelektrode bleek een ideale terminal te zijn - veel oppervlak om als reactie-interface te dienen; bijna transparant voor neutronen, dus het draagt ​​​​niet veel achtergrondgeluid bij; en het beste van alles, het werkt goed in water, de studie van nanodeeltjes in waterige oplossingen mogelijk maken, essentieel voor biologische reacties.

Een groot voordeel van de “eSANS” techniek, Prabhu zegt, is de algemeenheid ervan. “Je kunt onze methode toepassen op bijna elk gedispergeerd materiaal dat van belang is voor de redoxchemie:polymeren, redox-eiwitten, nucleïnezuren - op deze nanoschaal. Kleine polymeerketens, bijvoorbeeld. Je kunt ze niet echt zien met elektronenmicroscopie, dat kan met neutronen.”