Science >> Wetenschap & Ontdekkingen >  >> Chemie

Hoe een atoomabsorptiespectrometer metalen detecteert - technisch overzicht

Door Stan Aberdeen Bijgewerkt op 24 maart 2022

Ryan McVay/Photodisc/Getty Images

Atoomabsorptie (AA) is een wetenschappelijke testmethode die wordt gebruikt voor het detecteren van metalen in oplossing. Het monster wordt in zeer kleine druppels gefragmenteerd (verstoven). Vervolgens wordt het in een vlam gevoerd. Geïsoleerde metaalatomen interageren met straling die vooraf is ingesteld op bepaalde golflengten. Deze interactie wordt gemeten en geïnterpreteerd. Atoomabsorptie maakt gebruik van verschillende stralingsgolflengten die door verschillende atomen worden geabsorbeerd. Het instrument is het meest betrouwbaar wanneer een eenvoudige lijn de absorptieconcentratie weergeeft. Verstuiver/vlam- en monochromatorinstrumenten zijn essentieel om het AA-apparaat te laten werken. Relevante variabelen van AA zijn onder meer vlamkalibratie en unieke metaalgebaseerde interacties.

Discrete absorptielijnen

Discrete absorptielijnen

De kwantummechanica stelt dat straling door atomen wordt geabsorbeerd en uitgezonden in vaste eenheden (quanta). Elk element absorbeert verschillende golflengten. Laten we zeggen dat twee elementen (A en B) van belang zijn. Element A absorbeert bij 450 nm, B bij 470 nm. Straling van 400 nm tot 500 nm zou de absorptielijnen van alle elementen bestrijken.

Stel dat de spectrometer een lichte afwezigheid van straling van 470 nm detecteert en geen afwezigheid bij 450 nm (alle oorspronkelijke straling van 450 nm komt bij de detectoren terecht). Het monster zou een overeenkomstig kleine concentratie hebben voor element B en geen concentratie (of "onder de detectielimiet") voor element A.

Concentratie-absorptielineariteit

Concentratie-absorptielineariteit

Lineariteit varieert per element. Aan de onderkant wordt lineair gedrag beperkt door aanzienlijke "ruis" in de gegevens. Dit gebeurt omdat zeer lage metaalconcentraties de detectielimiet van het instrument bereiken. Aan de hogere kant wordt de lineariteit afgebroken als de elementconcentratie hoog genoeg is voor meer gecompliceerde interactie tussen straling en atomen. Geïoniseerde (geladen) atomen en molecuulvorming zorgen voor een niet-lineaire absorptie-concentratiecurve.

Verstuiver en vlam

Verstuiver en vlam

De verstuiver en vlam zetten op metaal gebaseerde moleculen en complexen om in geïsoleerde atomen. De meerdere moleculen die elk metaal kan vormen, betekent dat het moeilijk, zo niet onmogelijk is om een ​​bepaald spectrum aan het bronmetaal te koppelen. De vlam en de verstuiver zijn bedoeld om eventuele moleculaire bindingen te verbreken.

Het nauwkeurig afstemmen van de vlamkarakteristieken (brandstof/luchtverhouding, vlambreedte, brandstofkeuze, etc.) en verstuiverinstrumentatie kan op zichzelf een uitdaging zijn.

Monochromator

Monochromator

Licht komt de monochromator binnen nadat het door het monster is gegaan. De monochromator scheidt lichtgolven op basis van golflengte. Het doel van deze scheiding is om uit te zoeken welke golflengten aanwezig zijn en in welke mate. De ontvangen golflengte-intensiteit wordt gemeten ten opzichte van de oorspronkelijke intensiteit. De golflengten worden vergeleken om te bepalen hoeveel van elke relevante golflengte door het monster werd geabsorbeerd. De monochromator vertrouwt op nauwkeurige geometrie om correct te werken. Sterke trillingen of plotselinge temperatuurschommelingen kunnen ervoor zorgen dat een monochromator kapot gaat.

Relevante variabelen

Relevante variabelen

Speciale optische en chemische eigenschappen van de onderzochte elementen zijn belangrijk. De bezorgdheid zou zich bijvoorbeeld kunnen concentreren op sporen van radioactieve metaalatomen, of op de neiging om verbindingen en anionen (negatief geladen atomen) te vormen. Beide factoren kunnen misleidende resultaten opleveren. Vlameigenschappen zijn ook erg belangrijk. Deze kenmerken omvatten vlamtemperatuur, vlamlijnhoek ten opzichte van de detector, gasstroomsnelheid en consistente verstuiverfunctie.