Onderzoekers zullen binnenkort materiaalmonsters bestuderen op het ISS. De materialen in kwestie zijn superharde en corrosiebestendige legeringen van palladium, nikkel, koper en fosfor, ook wel metaalglas genoemd. Ook een hightechbedrijf uit La Chaux-de-Fonds, dat materialen voor de horloge-industrie produceert, doet mee.

Deze materialen hebben de kleur van wit goud, maar zijn hard als kwartsglas en vertonen tegelijkertijd een hoge elasticiteit. Hun gladde oppervlak is vrij van kristallijne structuren waardoor de materialen bestand zijn tegen zouten of zuren. Individuele stukken, bijvoorbeeld voor medische implantaten, kunnen worden geproduceerd met behulp van 3D-printen, terwijl grotere series, bijvoorbeeld voor horlogekasten, worden vervaardigd met behulp van spuitgieten. Dit is ongeveer hoe het materiaal van hun dromen wordt beschreven door de wetenschappers die momenteel onderzoek doen. Ze hebben het over bulk metallic glas.

Bij Empa werkt Antonia Neels, hoofd van Empa's Center for X-ray Analytics, al zo'n 15 jaar aan deze mysterieuze materialen. Haar team onderzoekt de interne structuur van metallisch glas met behulp van verschillende röntgenmethoden en ontdekt daarbij correlaties met eigenschappen zoals vervormbaarheid of breukgedrag. Zelfs voor professionals in de materiaalkunde zijn metalen glazen een harde noot om te kraken:"Hoe beter we de monsters bekijken, hoe meer vragen er rijzen", zegt Antonia Neels. Dit stimuleert des te meer de ambitie van de onderzoekers.

Samen de ruimte in

Over een paar maanden zal een staal van metallisch glas worden bestudeerd in de microzwaartekracht van het International Space Station (ISS). Een groep onderzoekers met Empa-deelname heeft de monsters voorbereid en geregistreerd bij de European Space Agency ESA voor ruimtevluchten. De speciale legering wordt geleverd door het bedrijf PX Group uit La Chaux-de-Fonds, dat materialen produceert voor de horloge-industrie en tandheelkundige technologie. Het team omvat ook onderzoekers Markus Mohr en Hans-Jörg Fecht van het Institute of Functional Nanosystems aan de Universiteit van Ulm en Roland Logé van het Laboratorium voor Thermomechanische Metallurgie van EPFL in Neuchâtel.

De productie van metallisch glas is niet helemaal eenvoudig:in vergelijking met vensterglas moeten de speciaal geselecteerde metaallegeringen tot honderd keer sneller worden afgekoeld, zodat de metaalatomen geen kristallijne structuren vormen. Alleen als de smelt extreem snel stolt, kan het een glas vormen. In de industrie worden dunne platen metallisch glas geproduceerd door de smelt tussen snel roterende koperen vaten te persen. Onderzoekers gieten hun monsters soms in mallen van massief koper, dat bijzonder goed warmte afvoert. Maar grotere, massieve werkstukken van metallisch glas zijn met deze methoden niet haalbaar.

3D-printen helpt

Een mogelijke uitweg uit het dilemma is 3D-printen met behulp van een proces dat bekend staat als poederbedproces. Een fijn poeder van de gewenste legering wordt enkele milliseconden verhit met een laser. De metaalkorrels versmelten met hun buren tot een soort folie. Vervolgens wordt er een dun laagje poeder op gelegd, de laser versmelt het vers aangebrachte poeder met de onderliggende folie en zo ontstaat geleidelijk een driedimensionaal werkstuk uit vele kort verhitte poederkorrels.

Deze methode vereist een fijne dosering van de laserpuls. Als de laser te zwak op het poeder brandt, smelten de deeltjes niet samen en blijft het werkstuk poreus. Als de laser te sterk brandt, smelt hij ook de onderste lagen weer. Door het meervoudig smelten kunnen de atomen zichzelf herschikken en kristallen vormen - en dat is het einde van metallisch glas.

Röntgenmethoden en hun buitengewone diversiteit

In Empa's Center for X-ray Analytics heeft het team van Antonia Neels al verschillende van dergelijke monsters van 3D-printexperimenten geanalyseerd. Ondertussen roepen de resultaten steeds nieuwe vragen op. "Er zijn aanwijzingen dat de mechanische eigenschappen van het glas niet verslechteren, maar juist verbeteren als het monster kleine kristallijne fracties bevat", zegt Neels. "Nu onderzoeken we de vraag hoe groot deze kristalfractie in het glas moet zijn en wat voor soort kristallen moeten worden gevormd om bijvoorbeeld de buigzaamheid of slagvastheid van het glas bij kamertemperatuur te vergroten."

Om kristalgroei in een verder amorfe omgeving te volgen, gebruiken Empa-experts verschillende röntgenmethoden. "Met straling van verschillende golflengten kunnen we meer te weten komen over de structuur van de kristallijne delen, maar ook de verschijnselen van de atomen in het monster in de buurt bepalen, met andere woorden, de eigenschappen van de chemische bindingen bepalen", legt Neels uit. Bovendien onthult röntgenbeeldvormingsanalyse, bekend als micro-CT, details over dichtheidsfluctuaties in het monster. Dit duidt op fasescheiding en kristalvorming. De dichtheidsverschillen tussen de glasachtige en kristallijne gebieden zijn echter extreem klein. Gedetailleerde beeldverwerking is daarom nodig om de driedimensionale verdeling van de kristallijne delen te visualiseren.

Paraboolvlucht in de Airbus

Maar materiaalmonsters van de 3D-laserprinter alleen kunnen de puzzel van metalen glazen niet volledig oplossen. "We moeten weten bij welke temperaturen deze kristallen worden gevormd en hoe ze groeien - om ze te kunnen gebruiken om stabiele productieprocessen te definiëren", legt röntgenspecialist Neels uit. Belangrijke informatie wordt geleverd door thermofysische parameters van de smelt, zoals viscositeit en oppervlaktespanning. Experimenten op het ISS bieden ideale omstandigheden voor deze analyses. Voorlopige experimenten vinden plaats in paraboolvluchten.

Al in 2019 drijven de eerste druppels metallisch glas op experimentele basis. Een speciaal omgebouwde Airbus A310 van het bedrijf Novespace vloog een zwaartekrachtvlucht met een materiaalmonster. Aan boord waren wetenschappers uit Ulm en een kleine, metalen glazen druppel van het bedrijf PX Group in La Chaux-de-Fonds. Het metallische glas dat de onderzoeksgroep bestudeert, bestaat uit palladium, koper, nikkel en fosfor. In het experiment genaamd TEMPUS (kroesvrije elektromagnetische verwerking onder nul zwaartekracht), werd de glasdruppel door middel van een magnetisch veld in suspensie gehouden en door inductie tot 1500 graden Celsius verwarmd. Tijdens de afkoelfase zorgden twee korte pulsen van inductiestroom ervoor dat de gloeiende druppel oscilleerde. Een camera legde het experiment vast. Na de landing werd het materiaalmonster geanalyseerd in Empa's Center for X-ray Analytics.

Waarom het ISS meer resultaten oplevert

De analyse van de video van de parabolische vlucht maakt het mogelijk conclusies te trekken over de viscositeit en oppervlaktespanning van de druppel - belangrijke gegevens voor een betere controle van de productie van metalen glazen met specifieke eigenschappen. Maar de tijd van microzwaartekracht tijdens de vlucht duurt slechts 20 seconden - te weinig voor een gedetailleerde analyse. Dat kan alleen op het ISS.

Nu is dus een staal van hetzelfde materiaal geregistreerd voor een vlucht in de Europese COLUMBUS-module van het ISS. Daar staat sinds 2014 de elektromagnetische levitatieoven ISS-EML. Telkens vliegen 18 materiaalmonsters mee, worden automatisch uitgewisseld en kunnen via videostream door onderzoekers op aarde worden waargenomen. Het metalen glas uit Zwitserland gaat de ruimte in met de volgende batch monsters.

Nieuwe castingprocessen

De onderzoekers zijn van plan om een ​​computersimulatie van de smelt te genereren uit de veel gedetailleerdere gegevens die tijdens de ruimtevlucht zijn verkregen. Dit brengt alle antwoorden samen in één model door een combinatie van experimenten op aarde en in de ruimte:bij welke temperatuur is er welke viscositeit en oppervlaktespanning? Wanneer ontstaan ​​kristallen van welke samenstelling, grootte en oriëntatie? Hoe beïnvloedt deze interne materiaalstructuur de eigenschappen van het metallische glas? Vanuit al deze parameters willen de onderzoekers samen met industriële partner PX Group een fabricagemethode ontwikkelen om het felbegeerde materiaal in een gedefinieerde vorm te kunnen produceren. Er is dus nog veel te doen voor de materiaalonderzoekers de komende jaren. + Verder verkennen

Snellere, nauwkeurigere manier om metalen brillen te vinden