science >> Wetenschap >  >> Chemie

Zure basistitratie Bronnen van fouten Verbeteringen

Chemici gebruiken zuur-basereacties, in combinatie met een indicator (een verbinding die van kleur verandert in zure of basische omstandigheden), om de hoeveelheid zuur of base in een stof te analyseren. De hoeveelheid azijnzuur in azijn kan bijvoorbeeld worden bepaald door een monster van de azijn te titreren tegen een sterke base zoals natriumhydroxide. De methode omvat in het algemeen het toevoegen van een titrant (in dit geval het natriumhydroxide) aan een analyt (de azijn). De exacte hoeveelheid base in de titrant moet exact bekend zijn om nauwkeurige resultaten te bereiken; dat wil zeggen, de titrant moet eerst 'gestandaardiseerd' worden. Vervolgens moet de hoeveelheid titrant die nodig is om het zuur in de azijn te neutraliseren nauwkeurig worden gemeten.

Een ervaren operator kan resultaten behalen met fouten van minder dan 0,1 procent, hoewel dergelijke resultaten vereisen doorgaans substantiële oefening en bekendheid met de apparatuur. Beginners hebben de neiging zich te concentreren op het bereiken van een "perfect" eindpunt van de titratie, waarbij de indicator wankelt op zijn overgang van zuur naar basisch. Het nauwkeurig bereiken van het eindpunt van de titratie is echter slechts één component om een nauwkeurig resultaat te bereiken. Tegen de tijd dat de titratie daadwerkelijk wordt uitgevoerd, is er meestal al een significante fout in het experiment geslopen uit verschillende bronnen.
Controleer de kalibratie van de balans

Hoewel zuur-base titraties worden uitgevoerd in in de vloeibare fase omvat een of meer stappen gewoonlijk het wegen van een vast reagens op een balans. Natriumhydroxide wordt bijvoorbeeld gestandaardiseerd door kaliumwaterstoftalaat (KHP) te titreren dat op een analytische (0,0001 gram) balans wordt gewogen. Ga er nooit van uit dat een balans vlak of juist gekalibreerd is. De kalibratieprocedures verschillen van fabrikant tot balans; raadpleeg de gebruikershandleiding. Studenten moeten hun instructeur raadplegen voordat ze een herkalibratie proberen.
Controleer of de primaire standaard goed is gedroogd

De meeste primaire normen die worden gebruikt om titranten te standaardiseren, moeten grondig worden gedroogd in een oven, meestal enkele uren, gebruiken. Ze moeten vervolgens worden afgekoeld tot kamertemperatuur en worden opgeslagen in een exsiccator om ervoor te zorgen dat ze geen vocht uit de atmosfeer absorberen. Elk geabsorbeerd vocht zal een foutief hoge titrantconcentratie veroorzaken.
Controleer de precisie van het glaswerk

Als de analyt (het te analyseren monster) een vloeistof is, controleer dan of het glaswerk dat is gebruikt om het te meten de vereiste hoeveelheid bezit precisie. Volumetrische pipetten moeten worden gebruikt om volumes nauwkeurig te meten; ze zijn over het algemeen nauwkeurig tot op 0,02 ml.
Gebruik voldoende hoeveelheden analyt en titrant

De gemeten volumes moeten altijd 10,00 milliliter (ml) of groter zijn en de gemeten massa's moeten 0,1 gram of groter zijn. Dit heeft betrekking op het aantal significante cijfers in het eindresultaat. Als 10,00 ml van een vloeistofanalyt wordt gepipetteerd in een kolf en ten minste 10,00 ml titrant wordt verbruikt in de titratie, dan is het eindresultaat nauwkeurig tot vier significante cijfers. De betekenis hiervan moet niet worden vergeten. Statistisch gezien is het bepalen van het percentage azijnzuur in 5,525 procent veel preciezer (en moeilijker) dan het bepalen van 5,5 procent.
Realiseer de beperkingen van de apparatuur

De nauwkeurigheid van volumetrisch glaswerk is beperkt, en niet alle volumetrische glaswerk is gelijk gemaakt. Burets worden bijvoorbeeld over het algemeen geclassificeerd als B of A (de klasse wordt gemarkeerd op de buret). Een buret van klasse A is meestal nauwkeurig tot op 0,05 ml. Een buret van klasse B kan echter alleen nauwkeurig zijn binnen 0,1 ml. Dit betekent een verdubbeling van de onzekerheid van de volumemeting van de buret. In het geval van het gebruik van een buret van klasse B, moet de operator begrijpen dat een eindresultaat met een fout van 0,1 procent niet realistisch is.