science >> Wetenschap >  >> nanotechnologie

Kleine werelden komen in beeld met nieuwe Sandia-microscoop

Hoofdonderzoekers Paul Kotula, links, en Ping Lu van Sandia National Laboratories pronken met de nieuwe aberratie-gecorrigeerde scanning transmissiemicroscoop van de Labs, die een unieke combinatie van röntgendetectoren en een zeer hoge resolutie heeft en in staat is om analyses in veel minder tijd uit te voeren dan zijn voorganger. Krediet:Randy Montoya

(Phys.org) -- Paul Kotula vertelde onlangs aan een collega dat Sandia's nieuwe aberratie-gecorrigeerde scanning transmissie-elektronenmicroscoop (AC-STEM) leek op een Lamborghini met James Bond-kenmerken.

De FEI Titan G2 8200 van $ 3,2 miljoen is 50 tot 100 keer beter dan wat ervoor kwam, zowel in resolutie als in de tijd die nodig is om een ​​monster te analyseren, zeiden Kotula en Ping Lu, die materiaalwetenschappers zijn.

De AC-STEM levert elektronenstralen die worden versneld bij spanningen van 80 kV tot 200 kV, waardoor onderzoekers eigenschappen van structuren op nanoschaal kunnen bestuderen - cruciaal voor materiaalwetenschappers die aan alles werken, van micro-elektronica tot kernwapens.

De unieke combinatie van röntgendetectoren en een zeer hoge resolutie van het instrument biedt een vergroting die Kotula kan vergelijken met een telescoop die krachtig genoeg is om twee erwten naast elkaar op de maan te laten zien. Zeer heldere dia's van microstructuren die zijn geanalyseerd met de AC-STEM en vage afbeeldingen gemaakt door Sandia's oudere analytische microscoop benadrukken de nieuwe mogelijkheden. Een analyse die zeven minuten duurde op de AC-STEM duurde twee uur op het oudere instrument, hij zei.

Kotula en Lu bedienen de microscoop vanuit een kelderlab grenzend aan de omgevingsgestuurde kamer waarin het zich bevindt. Ze bevinden zich niet in dezelfde kamer omdat het instrument zo gevoelig is, zelfs als u met een computermuis tegen een bureau klikt, zou een beeld verspringen, zei Lu.

“Op atomaire schaal het kost niet veel, ' zei Lu.

De bediening op afstand biedt nog een voordeel:onderzoekers van Sandia's locatie in Californië kunnen het vanaf 1 000 mijl afstand, die ze in maart demonstreerden. Kotula grapt dat de enige dingen die ze niet kunnen doen vanaf de site in Californië, is het monster laden en de vloeibare stikstof vullen die de machine koelt.

Sandia's AC-STEM is de eerste commerciële eenheid die wordt ingezet, gedeeltelijk gebaseerd op ontwikkeling gefinancierd door een project van het Department of Energy Basic Energy Sciences om geavanceerde elektronenmicroscopen te ontwikkelen op basis van aberratiecorrigerende optica. De transmissie-elektronenaberratie-gecorrigeerde microscoop, of TEAM-project, was een samenwerking van de Argonne, Brookhaven, Lawrence Berkeley en Oak Ridge nationale laboratoria en Frederick Seitz Materials Research Laboratory.

De fysica van nanomaterialen is anders, zeiden Kotula en Lu. "Ze hebben andere optische eigenschappen dan bulkmateriaal - gouden nanodeeltjes versus goudfolie, ze zijn totaal anders, ' zei Kotula.

Bijvoorbeeld, de kleinste onzuiverheden of structurele defecten schaden de prestaties in superdunne micro-elektronicalagen, hij zei. Op dezelfde manier, interfaces in een wapen zijn van cruciaal belang omdat daar onzuiverheden de neiging hebben om te verschijnen, "waar je een soort van scheiding of corrosie of reactie zou kunnen krijgen die de basis is van veroudering van deze materialen, ' zei hij. “Door daar gevoelig voor te zijn, kunnen we anderen helpen levens te voorspellen, vervangingsintervallen of faalwijzen, zodat we weten waar we op moeten letten.”

De afbeelding aan de linkerkant werd in zeven minuten vastgelegd met 0,5 nm/pixel met Sandia's nieuwe AC-STEM; de afbeelding rechts werd met de oude microscoop in 120 minuten vastgelegd bij 2nm/pixel. De analytische kracht van de AC-STEM is minstens 70 keer beter dan de oudere analytische microscoop bij Sandia. Deze chemische afbeeldingen met hoge resolutie bevestigen voorspellingen uit de jaren zeventig met betrekking tot de kenmerken op atomaire schaal van elektrische contactmaterialen. Krediet:Sandia National Laboratories

Er zijn krachtige instrumenten voor nodig om die onderzoeken te doen.

“Je hebt zo’n tool nodig om het te kwantificeren, ' zei Lu terwijl hij voor een computerscherm zat met een afbeelding van een 50 nanometer dik exemplaar in de AC-STEM, een monster 2, 000 keer dunner dan een mensenhaar.

Wat eruitziet als een close-up van gaas of rooster op het scherm, is in werkelijkheid een afbeelding van een atomaire afstand van 3 angstrom tussen titanium en strontium. Een angstrom is gelijk aan een tiende van een miljardste van een meter.

De microscoop maakt gebruik van een uniek in-lensontwerp waarin vier röntgendetectoren een in het midden geplaatst monster omringen, het verhogen van de inzamelingsefficiëntie, zei Lu.

Oudere instrumenten werden beperkt door lensafwijkingen, met name sferische aberratie die scherpe focus verhindert omdat elektronen van de optische as sterker worden gefocust dan die in de buurt van de optische as, zei Kotula. De extra lenzen en rekenelementen van de AC-STEM elimineren dergelijke problemen, hij zei.

“Met de aberratiecorrectietechnologie, je kunt het diafragma openen en al die elektronen gefocust houden op een mooi punt op je monster, ' zei hij.

Atomaire resolutie vereist een kleine sonde en het scannen van het monster met een zeer hoge vergroting.

Hoge elektronenstraalstromen kunnen sommige monsters beschadigen. Echter, "je kunt gemakkelijk terugvallen op de intensiteit" van de AC-STEM-straal omdat deze zoveel instelbare parameters heeft, zei Kotula.

Een donkere vlek die lijkt op een gat in Lu's monster duidt op schade, maar het is opzettelijk als hij atomen uit het monster sputtert met een elektronenstraal van 200 kV, atomen uit het rooster slaan om te meten hoe het verwijderen van een deel van het monster het röntgensignaal beïnvloedt.

De AC-STEM bestudeert ook materiaal in de micronwereld. Hoewel honderd micron ongeveer de kleinste maat is die een menselijk oog kan zien, het is een enorme schaal voor een transmissie-elektronenmicroscoop.

Op micronniveau is "we maken niet meer zo'n fijne bundel, maar we gebruiken de verzamelingsefficiëntie en de heldere elektronenbron om gevoelig te zijn voor kleine concentraties, ' zei Kotula. "Dat is erg belangrijk voor veel van onze klanten die op zoek zijn naar onzuiverheden in sommige van deze materialen."

De kamer waarin de microscoop staat, moet stabiel blijven bij trillingen, akoestiek, temperatuur en elektromagnetische velden. Akoestische en gekoeldwaterpanelen langs de muren, en de temperatuur van 65 graden in de kamer varieert minder dan twee tiende van een graad Fahrenheit gedurende een half uur. De versneller van het instrument, in staat om 200 te produceren, 000 volt, is opgeborgen achter akoestische gordijnen in een hoek om trillingen te isoleren van de 9,5 meter hoge kolom met lenzen en de in-lens röntgendetectoren van het instrument.

Theorieën over aberratiecorrectie werden gepubliceerd in de jaren 1950, maar computers stonden nog in de kinderschoenen en niemand kon microscopen handmatig aanpassen die meerdere uitlijningen en mechanische en stroomstabiliteit vereisten, zei Kotula.

“Deze nieuwe transmissie-elektronenmicroscoop is nu het vlaggenschip van onze afdelingscapaciteiten, waaronder professioneel onderhouden, state-of-the-art apparatuur in alle soorten bulkmateriaalanalyse — gas, vloeistof, solide - en microstructurele karakterisering, inclusief elektronenoptica, diffractie en spectroscopie, ', zegt manager Jim Aubert.

De AC-STEM biedt eindeloze mogelijkheden voor samenwerking met collega's van Sandia en andere nationale laboratoria, bedrijven en universiteiten omdat ze niet ter plaatse hoeven te zijn om deel te nemen, aldus de onderzoekers.

“Andere collega’s kunnen online meekijken en virtueel over je schouder meekijken, ' zei Kotula.