Wanneer fabricagetechnieken metalen, keramiek of composieten in een technologisch bruikbare vorm veranderen, is inzicht in het mechanisme van het fasetransformatieproces essentieel om het gedrag van die hoogwaardige materialen vorm te geven. Het is echter moeilijk om die transformaties in realtime te zien.

Een nieuwe studie in het tijdschrift Nature , geleid door professor Guangwen Zhou van het Thomas J. Watson College of Engineering and Applied Science's Department of Mechanical Engineering en het Materials Science-programma aan de Binghamton University, gebruikt transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) om te kijken naar de oxide-naar-metaaltransformatie aan de atomair niveau. Van bijzonder belang zijn de mismatch-dislocaties die altijd aanwezig zijn op de interfaces in meerfasige materialen en een sleutelrol spelen bij het dicteren van structurele en functionele eigenschappen.

Zhou's studenten Xianhu Sun en Dongxiang Wu zijn de eerste co-auteurs van het artikel ("Dislocatie-geïnduceerde stop-and-go-kinetiek van grensvlaktransformaties"). Sun heeft onlangs zijn Ph.D. proefschrift, en Wu is een Ph.D. kandidaat. Andere bijdragers zijn Lianfeng Zou, MS '12, Ph.D. '17, nu een professor aan de Yanshan University, en Ph.D. kandidaat Xiaobo Chen; Professor Judith Yang, gastonderzoeker Stephen House en postdoctoraal onderzoeker Meng Li van de Swanson School of Engineering van de Universiteit van Pittsburgh; en stafwetenschapper Dmitri Zakharov van het Center for Functional Nanomaterials, een Office of Science User Facility van het Amerikaanse Department of Energy (DOE) in Brookhaven National Lab.

Met behulp van de geavanceerde techniek, zei Zhou, "kunnen fabrikanten de microstructuur en eigenschappen van huidige materialen controleren en nieuwe soorten materialen ontwerpen. Er is enig praktisch belang voor dit onderzoek, maar er is ook een fundamentele betekenis."

De experimenten testten de transformatie van koperoxide naar koper. Het rechtstreeks observeren van een dergelijke interfacetransformatie op atomaire schaal is een uitdaging omdat het niet alleen de mogelijkheid vereist om toegang te krijgen tot de begraven interface, maar ook om chemische en thermische stimuli toe te passen om de transformatie aan te sturen.

Door gebruik te maken van omgevings-TEM-technieken die in staat zijn om waterstofgas in de microscoop te introduceren om de oxidereductie te stimuleren en tegelijkertijd TEM-beeldvorming uit te voeren, was het onderzoeksteam in staat om de grensvlakreactie atomair te volgen. Verrassend genoeg zagen de onderzoekers dat de transformatie van koperoxide naar koper met tussenpozen plaatsvindt, omdat deze tijdelijk wordt gestopt door dislocaties die niet bij elkaar passen, een gedrag dat lijkt op een stop-and-go-proces dat wordt geregeld door verkeerslichten.

"Dit is onverwacht, omdat het gezond verstand dat door de materiaalonderzoeksgemeenschap wordt geaccepteerd, is dat interface-dislocaties de locaties zijn om de transformatie te vergemakkelijken in plaats van deze te vertragen," zei Zhou.

Om te begrijpen wat er aan het werk was, ontwikkelde Wu computercodes om uit te leggen wat ze in experimenten zagen. Dit heen-en-weer proces tussen experimenten en computermodellering hielp het team te begrijpen hoe misfit-dislocaties het langeafstandstransport van atomen regelen dat nodig is voor de fasetransformatie.

"Dit herhalende, iteratieve proces tussen experimenten en computermodellering, zowel op atomair niveau, is een opwindend aspect voor materiaalonderzoek," zei Zhou.

De fundamentele informatie kan nuttig zijn bij het ontwerpen van nieuwe soorten meerfasige materialen en het beheersen van hun microstructuur, die kan worden gebruikt in diverse toepassingen, zoals dragende structurele materialen, elektronische fabricage en katalytische reacties voor de productie van schone energie en ecologische duurzaamheid.

Na het verzamelen van de eerste gegevens in Binghamton, herhaalden Sun en het onderzoeksteam de experimenten op apparatuur in Pitt en Brookhaven, die verschillende mogelijkheden heeft.

"Dit is een gezamenlijk werk. Zonder de faciliteiten van Brookhaven Lab en de University of Pittsburgh kunnen we niet zien wat we moeten zien," zei Sun. "Ook in de late stadia van mijn analysegegevens heb ik de resultaten vele malen met Judy, Meng en Dmitri doorgenomen. Ik herinner me dat toen we de eerste versie afmaakten en het manuscript naar Dmitri stuurden, hij me vertelde dat we misschien wat vergelijkingen om onze waargenomen resultaten te bevestigen, en hij stuurde wat relevante literatuur. Dus nu kunnen we laten zien dat die berekeningen overeenkomen met onze experimentele resultaten."

Yang noemde het onderzoek ook "een heel mooie samenwerking" die de beste elementen van Binghamton, Pitt en Brookhaven samenbracht.

"Het vermogen om geavanceerde tools te gebruiken is een van de dingen die ten grondslag liggen aan nieuwe wetenschap, zoals hier wordt geïllustreerd," zei ze. "Brookhaven heeft een uitzonderlijke microscoop die omgevingsstress aankan bij hogere druk dan die we hebben aan de Universiteit van Pittsburgh, en het heeft een hoger analytisch vermogen. Maar de Universiteit van Pittsburgh is een goede transmissie-elektronenmicroscoop met hoge resolutie die kan accepteren gas, het is een robuustere microscoop. Er is ook meer onderzoekstijd beschikbaar."

Ze gebruikte een analogie om uit te leggen waarom het belangrijk is om chemische reacties in realtime te zien plaatsvinden:"Als je vis koopt en het is verpakt, kun je maar zoveel van die vis begrijpen in plaats van de vis in een echte omgeving te zien."

Omdat de nationale laboratoria van het DOE ultramoderne instrumenten en expertise van topkwaliteit kunnen bieden die een aanvulling vormen op wat beschikbaar is op universiteiten en de hightechindustrie, kunnen ze onderzoekers - vooral degenen aan het begin van hun carrière - helpen hun werk naar een hoger niveau te tillen niveau, in de meeste gevallen gratis.

Zakharov zei blij te zijn een rol te hebben gespeeld in dit materiaalonderzoek:"De kracht van de techniek is dat het een directe methode is om al deze dislocaties en fasetransformaties te zien. Je kunt de reactie controleren, en je kunt heen en weer gaan om observeer hoe die dislocaties in de interfaces zich gedragen. Er is geen andere techniek met zo'n directe observatie."

Sun - die nu werkt bij het Lawrence Berkeley National Laboratory, ook een DOE National Lab - is blij dat dit onderzoek eindelijk is gepubliceerd.

"Ik begon deze gegevens in maart 2018 te analyseren, dus het heeft bijna vijf jaar geduurd om dit werk af te ronden", zei hij. "Het is een uitdaging, maar het is het waard." + Verder verkennen

Nieuw onderzoek kan bijdragen aan schonere energietechnologieën