Medewerkers van de King Abdullah University of Science and Technology (KAUST) hebben een methodologie ontwikkeld voor het verkrijgen van atomair opgeloste beelden van straalgevoelige materialen met behulp van transmissie-elektronenmicroscopie. Ze publiceerden hun bevindingen als een eerste release in Wetenschap op 18 januari, 2018.

"Beeldvorming met hoge resolutie van elektronenstraalgevoelige materialen is een van de moeilijkste toepassingen van transmissie-elektronenmicroscopie (TEM). De grootste uitdaging is het verkrijgen van beelden met extreem lage elektronendoses, de tijdsdruk die inherent is aan het zoeken naar de as van de kristalzone voordat het monster wordt beschadigd, nauwkeurige beelduitlijning en de nauwkeurige bepaling van de defocuswaarde, "Professor Yu Han legde uit.

De methodologie die bij KAUST is ontwikkeld om aan deze vereisten te voldoen, is bewezen door de verwerving van TEM-beelden met atomaire resolutie van verschillende metaalorganische raamwerken (MOF's) en andere vergelijkbare straalgevoelige materialen, "het reduceren van deze procedure tot een bijna routinematig proces, ' zei Kun Li.

Hoewel TEM (HRTEM) met hoge resolutie een krachtig hulpmiddel is voor het karakteriseren van structuren, het wordt niet gemakkelijk toegepast op elektronenstraalgevoelige materialen zoals MOF's, die ultra-lage elektronendoses nodig hebben om intact te blijven. De recente introductie van de directe elektronendetectiecamera's heeft wetenschappers in staat gesteld een beeld te realiseren in ultralage dosismodus (slechts een paar elektronen per vierkante angstrom), maar het potentieel van een dergelijke camera in de HRTEM-beeldvorming van elektronenstraalgevoelige materialen wordt nog steeds beperkt door de remmende obstakels:het vinden van een zone-as, het uitlijnen van beelden en het bepalen van een nauwkeurige defocuswaarde.

"Ons team bij KAUST heeft eerst een algoritme ontwikkeld waarmee we de zone-as in één stap kunnen uitlijnen terwijl het monster intact blijft. Helaas, vanwege inherente problemen bij het omgaan met straalgevoelige materialen, HRTEM zou nog steeds wazige beelden produceren, voornamelijk als gevolg van monsterafwijking tijdens belichting, " zei Han. "Om dit te overwinnen, een reeks opeenvolgende korte belichtingen werden genomen. Deze, echter, resulteerde in zeer luidruchtige frames. Er is een amplitudefiltertechniek ontwikkeld om ruis te minimaliseren en alle frames nauwkeurig uit te lijnen."

Ook, om de structuur te reconstrueren, het team ontwierp een proces waarbij gebruik werd gemaakt van de instabiliteit van straalgevoelige materialen om de absolute defocuswaarde van het opzettelijk geamorfiseerde gebied te bepalen.

Deze processen, die bij KAUST zijn ontwikkeld en waarin twee voorlopige patenten zijn opgenomen, zijn niet alleen beperkt tot straalgevoelige materialen. De methode voor het uitlijnen van de zone-as is ook bijzonder relevant voor het uitlijnen van kristallen van nanoformaat, en dat voor beelduitlijning in het algemeen van toepassing is op afbeeldingen met ruis met periodieke kenmerken.

"Dit baanbrekende artikel heeft niet alleen de toepassingen van HRTEM aanzienlijk verbreed, maar het heeft de onderzoekers van bundelgevoelige materialen ook voorzien van een krachtig instrument dat in staat is om de structuur van bundelgevoelige materialen in veel meer gelokaliseerde details te onderzoeken dan traditionele röntgendiffractietechnieken toelaten, Li legde uit. "Dit zal onderzoekers van straalgevoelige materialen ongetwijfeld helpen bij het ontwerpen van nieuwe structuren met verbeterde prestaties."