science >> Wetenschap >  >> Fysica

Nieuwe nucleaire magnetische resonantiemethode maakt monitoring van chemische reacties in metalen containers mogelijk

Controle van chemische reacties via nucleaire magnetische resonantie met nulveld (NMR):een sequentiële hydrogeneringsreactie (A–> B–> C) wordt gestart in een metalen reactor die in een magnetisch afgeschermde behuizing is geplaatst. Het NMR-spectrum van de heterogene (gas/vloeistof) reactie wordt geregistreerd met een atomaire magnetometer die naast de reactor is geplaatst. Analyse van de tijdens de reactie verkregen spectra onthult de veranderende concentraties van verbindingen B en C. Credit:John W. Blanchard

Kernmagnetische resonantie (NMR) wordt gebruikt in een breed scala aan toepassingen. In de chemie, kernmagnetische resonantiespectroscopie wordt standaard gebruikt voor analysedoeleinden, terwijl in de medische wereld, magnetische resonantie beeldvorming (MRI) wordt gebruikt om structuren en metabolisme in het lichaam te zien. Wetenschappers aan de Johannes Gutenberg Universiteit Mainz (JGU) en het Helmholtz Instituut Mainz (HIM), in samenwerking met gastonderzoekers uit Novosibirsk in Rusland, hebben een nieuwe methode ontwikkeld om chemische reacties waar te nemen.

Hiervoor gebruiken ze NMR-spectroscopie, maar met een ongebruikelijke draai:er is geen magnetisch veld. "Deze techniek heeft twee voordelen. Om te beginnen, we zijn in staat om monsters in metalen containers te analyseren en, tegelijkertijd, we kunnen complexere stoffen onderzoeken die zijn samengesteld uit verschillende soorten componenten, " zei professor Dmitry Budker, hoofd van de in Mainz gevestigde groep. "We denken dat ons concept zeer nuttig kan zijn als het gaat om praktische toepassingen."

Als chemische techniek, NMR-spectroscopie wordt gebruikt om de samenstelling van stoffen te analyseren en hun structuur te bepalen. High-field NMR wordt vaak gebruikt, die het niet-destructieve onderzoek van monsters mogelijk maakt. Echter, deze methode kan niet worden gebruikt om chemische reacties in metalen containers waar te nemen, omdat het metaal als een schild fungeert, het voorkomen van penetratie van de relatief hoge frequenties. Om deze reden, NMR-monstercontainers zijn meestal gemaakt van glas, kwarts, plastic, of keramiek. Verder, hoogveld-NMR-spectra van heterogene monsters die meer dan één component bevatten, zijn meestal slecht. Er zijn meer geavanceerde concepten, maar deze hebben vaak het nadeel dat ze in situ monitoring van reacties niet mogelijk maken.

Gebruik van magnetische resonantie met nul tot ultralaag veld voorgesteld als een oplossing

Het team onder leiding van professor Dmitry Budker heeft daarom het gebruik van nucleaire magnetische resonantie met nul tot ultralaag veld voorgesteld, ZULF NMR in het kort, om de problemen te omzeilen. In dit geval, door de afwezigheid van een sterk extern magnetisch veld, een metalen container heeft geen afschermende werking. De onderzoeksgroep gebruikte een titanium reageerbuis en een conventionele glazen NMR-reageerbuis ter vergelijking in hun experimenten. In ieder geval, para-verrijkt waterstofgas werd in een vloeistof geborreld om een ​​reactie tussen zijn moleculen en de waterstof op gang te brengen.

De resultaten toonden aan dat de reactie in de titaniumbuis gemakkelijk kon worden gevolgd met behulp van ZULF NMR. Het was mogelijk om de kinetiek van de aan de gang zijnde reactie te observeren met een hoge spectroscopische resolutie terwijl continu parawaterstofgas borrelde. "We verwachten dat ZULF NMR toepassing zal vinden op het gebied van katalyse voor operando en in situ reactiemonitoring, evenals in de studie van chemische reactiemechanismen onder realistische omstandigheden, " schrijven de onderzoekers in hun artikel gepubliceerd in het toonaangevende wetenschappelijke tijdschrift Internationale editie van Angewandte Chemie .

Drie onderzoekers van het International Tomography Centre in Novosibirsk waren ook betrokken bij het project, namelijk professor Igor V. Koptyug, een gastonderzoeker bij HIM in Mainz, Dudari B. Burueva, een promovendus van Koptyug die ook een gastwetenschapper was en een gezamenlijke eerste auteur van de nu gepubliceerde studie, en Dr. Kirill V. Kovtunov. "Helaas, onze collega Kirill Kovtunov overleed tijdens de voorbereiding van het manuscript voor deze publicatie. Zijn bijdragen waren erg belangrijk voor ons, " erkende professor Dmitry Budker. Bovendien, een groep jonge wetenschappers van HIM en JGU werkte mee aan het onderzoeksproject, namelijk gezamenlijke eerste auteur Dr. James Eills, en Dr. John W. Blanchard, samen met promovendi Antoine Garcon en Román Picazo Frutos.