Om materialen voor energieopslag te ontwerpen en te verbeteren, slimme apparaten, en nog veel meer technologieën, onderzoekers moeten hun verborgen structuur en chemie begrijpen. Geavanceerde onderzoekstechnieken, zoals ultrasnelle elektronendiffractiebeeldvorming kan die informatie onthullen. Nutsvoorzieningen, een groep onderzoekers van het Brookhaven National Laboratory van het Amerikaanse Department of Energy (DOE) heeft een nieuwe en verbeterde versie van elektronendiffractie ontwikkeld in Brookhaven's Accelerator Test Facility (ATF) - een DOE Office of Science User Facility die geavanceerde en unieke experimentele instrumentatie biedt voor het bestuderen van deeltjesversnelling aan onderzoekers van over de hele wereld. De onderzoekers publiceerden hun bevindingen in Wetenschappelijke rapporten , een open access tijdschrift van Nature Research.

Het bevorderen van een onderzoekstechniek zoals ultrasnelle elektronendiffractie zal toekomstige generaties materiaalwetenschappers helpen om materialen en chemische reacties met nieuwe precisie te onderzoeken. Veel interessante veranderingen in materialen gebeuren extreem snel en in kleine ruimtes, dus verbeterde onderzoekstechnieken zijn nodig om ze te bestuderen voor toekomstige toepassingen. Deze nieuwe en verbeterde versie van elektronendiffractie biedt een opstap voor het verbeteren van verschillende aan elektronenstralen gerelateerde onderzoekstechnieken en bestaande instrumentatie.

"We hebben ons nieuwe focussysteem voor elektronenstralen geïmplementeerd en hebben aangetoond dat we de resolutie aanzienlijk kunnen verbeteren in vergelijking met de conventionele solenoïdetechniek, " zei Xi Yang, auteur van de studie en een versnellerfysicus bij de National Synchrotron Light Source II (NSLS-II), een DOE Office of Science User Facility bij Brookhaven Lab. "De resolutie hangt voornamelijk af van de eigenschappen van licht - of in ons geval - van de elektronenstraal. Dit is universeel voor alle beeldtechnieken, inclusief lichtmicroscopie en röntgenbeeldvorming. Echter, het is veel uitdagender om de geladen elektronen te concentreren op een bijna parallelle potloodachtige bundel op het monster dan met licht, omdat elektronen negatief geladen zijn en elkaar daarom afstoten. Dit wordt het ruimteladingseffect genoemd. Door onze nieuwe opstelling te gebruiken, we waren in staat om het ruimteladingseffect te overwinnen en diffractiegegevens te verkrijgen die drie keer helderder en twee keer scherper zijn; het is een grote stap in de resolutie."

Elke elektronendiffractie-opstelling maakt gebruik van een elektronenstraal die op het monster wordt gefocust, zodat de elektronen van de atomen in het monster terugkaatsen en verder reizen naar de detector achter het monster. De elektronen creëren een zogenaamd diffractiepatroon, die kan worden vertaald in de structurele samenstelling van de materialen op nanoschaal. Het voordeel van het gebruik van elektronen om deze innerlijke structuur van materialen in beeld te brengen, is dat de zogenaamde diffractielimiet van elektronen erg laag is, wat betekent dat wetenschappers kleinere details in de structuur kunnen oplossen in vergelijking met andere diffractiemethoden.

Om zo'n complexe onderzoeksmethode te verbeteren was een divers team van onderzoekers nodig. Het Brookhaven Lab-team bestond uit elektronenstraalexperts van de NSLS-II, elektronenversnellerexperts van ATF, en materiaalwetenschappelijke experts van de afdeling gecondenseerde materiefysica en materiaalkunde (CMPMS).

"Deze vooruitgang zou niet mogelijk zijn geweest zonder de combinatie van al onze expertise in Brookhaven Lab. Bij NSLS-II, we hebben expertise over hoe om te gaan met de elektronenstraal. De ATF-groep bracht de expertise en mogelijkheden van het elektronenkanon en lasertechnologieën mee - die beide nodig waren om de elektronenstraal te creëren. En de CMPMS-groep heeft de monsterexpertise en, natuurlijk, drijft de toepassingsbehoeften aan. Dit is een unieke synergie en, samen, we hebben kunnen laten zien hoe de resolutie van de techniek drastisch kan worden verbeterd, " zei Li Hua Yu, NSLS-II senior accelerator-fysicus en co-auteur van de studie.

Om de verbeterde resolutie te bereiken, het team ontwikkelde een andere methode om de elektronenstraal te focussen. In plaats van een conventionele benadering te gebruiken waarbij elektromagnetische magneten worden gebruikt, de onderzoekers gebruikten twee groepen van vier quadrupoolmagneten om de elektronenbundel af te stemmen. In vergelijking met magneetmagneten, die fungeren als slechts één lens om de straal te vormen, de quadrupoolmagneten werken als een gespecialiseerd lenssysteem voor de elektronen, en ze gaven de wetenschappers veel meer flexibiliteit om de straal af te stemmen en te vormen volgens de behoeften van hun experiment.

"Ons lenssysteem kan een breed scala aan afstembaarheid van de straal bieden. We kunnen de belangrijkste parameters optimaliseren, zoals straalgrootte, of ladingsdichtheid, en bundeldivergentie op basis van de experimentele omstandigheden, en daarom de beste bundelkwaliteit bieden voor de wetenschappelijke behoeften, " zei Yang.

Het team kan de parameters zelfs on-the-fly aanpassen met online optimalisatietools en eventuele niet-uniformiteiten van de straalvorm corrigeren; echter, om deze meting mogelijk te maken, het team had de uitstekende elektronenstraal nodig die ATF biedt. ATF heeft een elektronenkanon dat een extreem heldere en ultrakorte elektronenstraal genereert, die de beste omstandigheden biedt voor elektronendiffractie.

"Het team gebruikte een fotokathodekanon dat de elektronen genereert via een proces dat foto-emissie wordt genoemd. " zei Michail Fedurin, een versnellerfysicus bij ATF. "We schieten een ultrakorte laserpuls in een koperen kathode, en wanneer de puls de kathode raakt, vormt zich een wolk van elektronen boven het koper. We trekken de elektronen weg met behulp van een elektrisch veld en versnellen ze vervolgens. De hoeveelheid elektronen in een van deze pulsen en ons vermogen om ze te versnellen tot specifieke energieën maken ons systeem aantrekkelijk voor materiaalwetenschappelijk onderzoek, met name voor ultrasnelle elektronendiffractie."

Het focussysteem is samen met de ATF-elektronenbundel erg gevoelig, zo kunnen de onderzoekers de invloeden van het aardmagnetisch veld op de elektronenbundel meten.

"In het algemeen, elektronen worden altijd beïnvloed door magnetische velden - dit is hoe we ze in de eerste plaats in deeltjesversnellers sturen; echter, het effect van het aardmagnetisch veld is niet te verwaarlozen voor de lage-energiestraal die we in dit experiment gebruikten, " zei Victor Smalyuk, NSLS-II versneller natuurkunde groepsleider en co-auteur van de studie. "De straal week af van het gewenste traject, die moeilijkheden veroorzaakten tijdens de initiële startfase, dus we moesten corrigeren voor dit effect."

Voorbij de hoge helderheid van de elektronenstraal en de hoge precisie van het scherpstelsysteem, het team had ook het juiste monster nodig om deze metingen te doen. De CMPMS-groep voorzag het team van een polykristallijne goudfilm om het nieuw ontworpen lenssysteem volledig te verkennen en op de proef te stellen.

"We hebben het monster gemaakt door de goudatomen op een koolstoffilm van enkele nanometers dik te deponeren met behulp van een techniek die thermische verdamping wordt genoemd, " zei Junjie Li, een fysicus op de afdeling CMPMS. "We verdampten gouddeeltjes zodat ze condenseren op de koolstoffilm en kleine, geïsoleerde nanodeeltjes die langzaam samensmelten en de polykristallijne film vormen."

Deze film was essentieel voor de metingen omdat het willekeurig georiënteerde kristallen heeft die in elkaar overgaan. Daarom, de binnenstructuur van het monster is niet uniform, maar bestaat uit veel verschillend georiënteerde gebieden, wat betekent dat het diffractiepatroon voornamelijk afhangt van de eigenschappen van de elektronenbundel. Dit geeft de wetenschappers de beste basis om hun lenssysteem echt te testen, om de straal af te stemmen, en om de impact van hun afstemming direct te zien in de kwaliteit van de diffractiemeting.

"We wilden aanvankelijk de elektronendiffractie verbeteren voor wetenschappelijke studies van materialen, maar we ontdekten ook dat deze techniek ons ​​kan helpen onze elektronenbundel te karakteriseren. In feite, diffractie is erg gevoelig voor de elektronenstraalparameters, zodat we het diffractiepatroon van een bekend monster kunnen gebruiken om onze bundelparameters nauwkeurig en direct te meten, wat meestal niet zo eenvoudig is, " zei Yang.

Het team is van plan om verdere verbeteringen na te streven, en ze hebben al plannen om een ​​andere opstelling te ontwikkelen voor ultrasnelle elektronenmicroscopie om een ​​biologisch monster direct te visualiseren.

"We hopen op een gegeven moment ultrasnelle single-shot elektronenbundelbeeldvorming te bereiken en misschien zelfs moleculaire films te maken, wat niet mogelijk is met onze huidige opstelling voor elektronenstraalbeeldvorming, " zei Yang.