science >> Wetenschap >  >> nanotechnologie

Team verkent objecten en processen op nanoschaal met microgolfmicroscopie

Beeldvorming op nanoschaal in vloeistoffen is van cruciaal belang voor het begrijpen van belangrijke elektrochemische processen en het ontwerp van oplaadbare batterijen. Een nieuwe benadering met een combinatie van microgolven, een scansonde en ultradunne membranen vermijden de stralingsschade die wordt veroorzaakt door beeldvormingsmethoden die gebruik maken van zeer energetische röntgen- en elektronenstralen. Krediet:Oak Ridge National Laboratory, Amerikaanse ministerie van energie. Afbeelding door Alexander Tselev en Andrei Kolmakov

Wanneer veel energie een atoom raakt, het kan elektronen afstoten, het atoom extreem chemisch reactief maken en verdere vernietiging initiëren. Daarom is straling zo gevaarlijk. Het is ook de reden waarom beeldvormingstechnieken met hoge resolutie die energetische elektronenbundels en röntgenstralen gebruiken, kunnen veranderen, zelfs uitwissen, de monsters die ze onderzoeken. Bijvoorbeeld, het monitoren van batterijdynamiek met behulp van elektronenmicroscopie kan artefacten introduceren die elektrochemische processen verstoren. Nog een voorbeeld:het gebruik van röntgenspectroscopie om in een levende cel te kijken, vernietigt die cel.

Nutsvoorzieningen, onderzoekers van het Oak Ridge National Laboratory van het Department of Energy en het National Institute of Standards and Technology hebben een niet-destructieve manier aangetoond om objecten en processen op nanoschaal te observeren in omstandigheden die hun normale bedrijfsomgeving simuleren. Ze beginnen met een "omgevingskamer" om een ​​monster in een vloeistof in te kapselen. De kamer heeft een venster gemaakt van een ultradun membraan (8 tot 50 miljardste van een meter, of nanometers, dik). De punt van een scanning probe microscoop beweegt over het membraan, microgolven in de kamer injecteren. Het apparaat registreert waar het microgolfsignaal werd verzonden of belemmerd en maakt een kaart met hoge resolutie van het monster.

Omdat de geïnjecteerde microgolven 100 miljoen keer zwakker zijn dan die van een magnetron thuis, en ze oscilleren enkele miljarden keren per seconde in tegengestelde richtingen, zodat potentieel destructieve chemische reacties niet kunnen plaatsvinden, de ORNL-NIST-techniek produceert slechts een verwaarloosbare warmte en vernietigt het monster niet. De wetenschappers rapporteren hun nieuwe benadering van het combineren van ultradunne membranen met microgolven en een scanningsonde, genaamd scanning microgolfimpedantiemicroscopie, of sMIM—in het journaal ACS Nano .

"Onze beeldvorming is niet-destructief en vrij van de schade die vaak wordt veroorzaakt aan monsters, zoals levende cellen of elektrochemische processen, door beeldvorming met röntgen- of elektronenstralen, " zei eerste auteur Alexander Tselev. Met collega's Anton Ievlev en Sergei Kalinin van het Center for Nanophase Materials Sciences, een DOE Office of Science User Facility bij ORNL, hij voerde microgolfbeeldvorming en -analyse met hoge resolutie uit. "De ruimtelijke resolutie is beter dan wat haalbaar is met optische microscopen voor vergelijkbare in-vloeistofmonsters. Het paradigma kan een belangrijke rol spelen bij het verkrijgen van belangrijke inzichten in elektrochemische verschijnselen, levende objecten en andere nanoschaalsystemen die in vloeistoffen bestaan."

Bijvoorbeeld, microgolfmicroscopie kan een niet-invasieve manier bieden om belangrijke oppervlaktefenomenen te onderzoeken die optreden op de schaal van miljardsten van een meter, zoals de vorming van een dunne coating die de elektrode van een nieuwe batterij beschermt en stabiliseert, maar de elektrolyt kannibaliseert om de coating te maken. Microgolfmicroscopie, waarmee wetenschappers processen kunnen bekijken terwijl ze plaatsvinden zonder ze koud te houden, maakt het mogelijk om lopende chemische reacties in verschillende stadia te karakteriseren.

"Bij NIST, we hebben milieukamers met ultradunne membranen ontwikkeld om elektronenmicroscopie en andere analytische technieken in vloeistoffen uit te voeren, " zei senior auteur Andrei Kolmakov. Hij en collega Jeyavel Velmurugan van NIST's Center for Nanoscale Science and Technology maakten kamers om objecten en processen in vloeibare omgevingen te omsluiten en voerden voorlopige karakteriseringen uit om biologisch interessante cellen te identificeren. "Gesprekken tussen de ORNL- en NIST-wetenschappers resulteerden in het idee om niet-destructieve microgolven te proberen, zodat de omgevingskamers voor bredere studies kunnen worden gebruikt. Er zijn maar weinig groepen in de wereld die met hoge resolutie beelden kunnen maken met behulp van microgolven, en CNMS is daar een van. De opzet van het experiment en de aanpassing van de technologie voor beeldvorming vergde expertise van ORNL."

De ORNL- en NIST-onderzoekers combineerden bestaande technologieën op nieuwe manieren en kwamen met een unieke aanpak die nuttig kan zijn in de medische diagnostiek, forensisch en materiaalonderzoek.

"Voor de eerste keer, we kunnen door een heel dun membraan heen beelden, "Zei Tselev. "Microgolven en scanning probe microscopie maakten dat mogelijk."

Het juiste gereedschap voor de klus

Om sterk geordende materialen af ​​te beelden, zoals kristallen, onderzoekers kunnen technieken gebruiken zoals neutronenverstrooiing en röntgendiffractie. Om minder geordende materialen af ​​te beelden, zoals levende celmembranen, of processen, zoals aanhoudende chemische reacties, het ORNL-NIST-team werkte nauw samen om de juiste tool voor de klus te innoveren.

Nadat de wetenschappers de omgevingskamer hadden gecombineerd met een scanmicrogolfcapaciteit, ze onderzochten een modelsysteem om te zien of hun nieuwe techniek zou werken en om een ​​basislijn te bepalen voor toekomstige experimenten. Ze gebruikten het sMIM-systeem om polystyreendeeltjes in kaart te brengen die zichzelf assembleren tot dicht opeengepakte structuren in een vloeistof.

Met dat proof-of-principle bereikt, ze vroegen toen of hun systeem onderscheid kon maken tussen zilver, dat is een elektrische geleider, en zilveroxide, een isolator, tijdens galvaniseren (een elektrisch geïnduceerde reactie om zilver op een oppervlak af te zetten). Optische microscopie en scanning elektronenmicroscopie zijn niet goed in het onderscheiden van zilver van zilveroxide. Microgolfmicroscopie, in tegenstelling tot, ondubbelzinnig onderscheiden isolatoren van geleiders. Volgende, de onderzoekers moesten weten dat observatie met sMIM geen artefacten zou introduceren, zoals zilverneerslag, die scanning-elektronenmicroscopie kan veroorzaken - een probleem dat niet triviaal is. "Eén artikel somt 79 chemische reacties op die worden veroorzaakt door elektronen in water, Tselev merkte op. Over het algemeen, Met scanning-elektronenmicroscopie kunnen wetenschappers de zilverprecipitatie niet volgen om groeiende dendrieten te vormen, omdat die techniek destructief is. "Dendrieten gedragen zich zeer slecht onder een elektronenstraal, " zei Tselev. Met sMIM, elektrochemische artefacten en procesonderbrekingen deden zich niet voor. "Terwijl sMIM niet de enige niet-destructieve techniek is, in veel gevallen kan het de enige zijn die kan worden gebruikt."

Vervolgens brachten de onderzoekers levende cellen in beeld. Omdat gezonde en zieke cellen verschillen in eigenschappen zoals het vermogen om elektrische energie op te slaan, intracellulaire mapping zou een basis kunnen vormen voor de diagnose. "Tomografische beeldvorming - resolutie over de diepten - is ook mogelijk met microgolven, ' zei Tselev.

"Als je magnetrons hebt, je kunt variabel de diepte in gaan en veel informatie krijgen over het levende biologische celmembraan zelf - vorm en eigenschappen die sterk afhangen van de chemische samenstelling en het watergehalte, die op hun beurt afhangen van of de cel gezond is of niet." De onderzoekers konden eigenschappen detecteren die gezonde van zieke cellen onderscheidden.

In de huidige experimenten het systeem maakte observatie dicht bij oppervlakken mogelijk. "Dat betekent niet dat we niet dieper kunnen kijken als we het experiment opnieuw ontwerpen, "Zei Tselev. "Microgolven kunnen heel diep doordringen. De diepte wordt in principe beperkt door de contactgrootte tussen de sonde en het omgevingscelmembraan."

Vervolgens zullen de onderzoekers proberen de gevoeligheid en ruimtelijke resolutie van hun systeem te verbeteren. Omdat het dunner maken van de wanden van de milieukamer de resolutie zou verbeteren, de onderzoekers proberen de muren te maken met grafeen of hexagonaal boornitride, die beide slechts één atoom dik zijn. Ze zullen ook verschillende sondes en beeldverwerkingsalgoritmen gebruiken om de resolutie op verschillende diepten te verbeteren.