Analytische chemici van het Oak Ridge National Laboratory van het Department of Energy hebben een snelle manier ontwikkeld om de isotopenverhoudingen van uranium en plutonium te meten die zijn verzameld op omgevingsswipes, die analisten van het International Atomic Energy Agency zouden kunnen helpen bij het opsporen van de aanwezigheid van niet-aangegeven nucleaire activiteiten of materiaal.

"Deze methode bouwt voort op een commerciële micro-extractiesonde om vaste stoffen rechtstreeks te bemonsteren en vervolgens de analyten van een oppervlak en in een vloeiende oplossing te extraheren, " zei Benjamin Manard van ORNL. Hij leidde de proof-of-concept-studie, waaruit bleek dat dit bemonsteringsmechanisme effectief was bij het extraheren van actinidemateriaal (bijv. uranium en plutonium) van milieuvegen. Het papier maakte de voorkant van het tijdschrift Analytische scheikunde .

Deze innovatie kan het IAEA-netwerk van analytische laboratoria helpen, of NWAL, waaronder ORNL, monsters te analyseren die zijn verzameld bij faciliteiten over de hele wereld. DOE NWAL-coördinator en co-auteur Brian Ticknor zei:"De micro-extractiemethode, als het geschikte precisie en nauwkeurigheid bereikt, kan een hogere monsterdoorvoer en een snellere doorlooptijd mogelijk maken."

De micro-extractiesonde ter grootte van een pen in Advion's Plate Express-product maakt gebruik van een "nat vacuüm" om materiaal van een veegoppervlak te mobiliseren. Het team van Manard koppelt de sonde aan een instrument dat het geëxtraheerde materiaal onderwerpt aan een plasma - een geïoniseerd gas dat heter is dan het oppervlak van de zon - en de massa-tot-ladingsverhoudingen meet van de ionen die uit het monster worden gegenereerd.

"Het is echt een geïntegreerd systeem, " zei Manard. Een analist plaatst een veegbeweging op de extractiefase, selecteert een interessegebied en start het proces door op een knop te drukken. De micro-extractiesonde daalt op de veeg, sluit het af aan het podiumoppervlak en levert een zuur oplosmiddel dat alle actiniden die in de veegbeweging aanwezig zijn oplost. Vervolgens gaat de oplossing met het actinide naar een massaspectrometer voor analyse. "Met een druk op de knop, je gaat van een vast monster op een veeg naar een isotopische meting, " hij zei.

Met deze nieuwe benadering voor het testen van vaste stoffen, co-auteur Kayron Rogers van ORNL maakte een reeks swipe-samples met variërende hoeveelheden referentiestandaarden. Het team kon slechts 50 picogram uranium detecteren - 80 miljoen keer lichter dan een zandkorrel. Bovendien, de onderzoekers hebben nauwkeurige en nauwkeurige metingen gedaan van de verhoudingen van grote en kleine isotopen van elementen in nucleaire referentiematerialen. In een volgende studie, ze pasten de techniek toe op de analyse van plutonium.

"De voordelen van deze methodologie kunnen verder gaan dan de analyse van nucleair materiaal, voor veel toepassingen die directe elementaire analyse vereisen, ' zei Manard.

traditioneel, analisten as-inspectiemonsters in een oven voor zuurontsluiting en langdurige chemische scheidingen. Het proces van verassing tot analyse kan doorgaans tot 30 dagen duren. "Het doel van dit project was om die stappen in het begin te verminderen - verassing en ontbinding, ' zei Manard. 'Als we de uithaal direct konden proeven, we hoeven niet door het proces te gaan om te proberen een veegbeweging in een vloeistof te veranderen."

De onderzoekers werken in ORNL's Ultra-Trace Forensic Science Center, een servicecentrum en onderzoeksfaciliteit die expertise en state-of-the-art anorganische massaspectrometrie-instrumentatie biedt. "Dit project brengt ideeën en technologieën samen die bij ORNL zijn ontwikkeld en die de volgende revolutionaire verandering kunnen bieden in de methodologie voor milieubemonstering, " zei co-auteur Cole Hexel, die de Chemical and Isotopic Mass Spectrometry Group van het lab leidt.

De onderzoekers zijn enthousiast over de experimenten die de komende twee jaar zullen worden uitgevoerd om de veelzijdigheid van de methodologie te onderzoeken.

Een innovatieve benadering onder leiding van co-auteur Shalina Metzger is om een ​​chromatografiekolom tussen de micro-extractiesonde en de massaspectrometer te plaatsen en actinidebevattende oplossingen door verbindende buizen te laten stromen. Terwijl de kolom uranium zou laten doorstromen, het zou plutonium behouden voor latere elutie en meting. De aanpak zou de elementaire gevoeligheid en identificatie verbeteren.

Tijdens hun studie hebben de onderzoekers ontdekten dat salpeterzuur de micro-extractiesondekop degradeerde. Toekomstige experimenten zullen trachten de oplosmiddelomstandigheden te optimaliseren voor het extraheren van actiniden in verschillende chemische vormen. "We gebruiken ook de unieke 3D-printfaciliteiten van ORNL om componenten te fabriceren met polymeren die beter bestand zijn tegen het extractieoplosmiddel, ' zei Manard.

uiteindelijk, de ORNL-onderzoekers hopen de mogelijkheid te ontwikkelen om individuele analyten die via een veegbeweging zijn verzameld, te differentiëren om een ​​holistische momentopname te maken van de activiteiten van een geïnspecteerde faciliteit. Hun gekoppelde micro-extractie- en massaspectrometriemethodologie is veelbelovend als een revolutionaire benadering van dat streven. Het team van Manard heeft goede hoop dat de komende jaren van onderzoek vruchtbaar zullen blijken en dit doel werkelijkheid zal maken.