Wetenschap
Kleine piëzo-elektrische kwartskristallen zijn de sleutel tot micro-thermogavimetrische analyse. Hier, minieme hoeveelheden van het testmonster worden op de kristallen afgezet. Krediet:Kar/Nationaal Instituut voor Standaarden en Technologie
Onderzoekers van het National Institute of Standards and Technology (NIST) en de Food and Drug Administration (FDA) hebben aangetoond dat ze gevoelige chemische analyses kunnen maken van minuscule monsters van nanodeeltjes door, eigenlijk, roosteren ze op de top van een kwartskristal. De door NIST ontwikkelde techniek, "microschaal thermogravimetrische analyse, " belooft veel voor het bestuderen van nanomaterialen in de biologie en het milieu, waar de steekproefomvang vaak vrij klein is en analyse op grotere schaal niet zal werken.*
Chemische analyse van nanodeeltjes is een uitdagende taak, en niet alleen omdat ze klein zijn. Ze zijn ook ingewikkeld. Ze kunnen bedekt raken met andere materialen in hun omgeving, en de vraag wordt welke materialen? Of misschien zijn ze voorzien van een coating, misschien om ankerpunten te bieden voor medicijnmoleculen, en dan kan de vraag zijn, hoe compleet is de coating? Bij nano-elektronica, de vraag kan zijn, hoe zuiver is het monster en wat zijn de onzuiverheden?
Onderzoekers hebben hiervoor een alfabetische reeks hulpmiddelen, inclusief scannen, transmissie- of atoomkrachtmicroscopie (SEM/TEM/AFM); dynamische lichtverstrooiing (DLS); nucleaire magnetische resonantie (NMR); en diverse spectrometrietechnieken, maar ze hebben allemaal een aantal beperkingen, inclusief complexe monstervoorbereiding of de moeilijkheid om voldoende deeltjes te analyseren om een statistisch significant resultaat te krijgen.
Anderzijds, één techniek, thermogravimetrische analyse (TGA) is vrij eenvoudig. Het monster wordt verwarmd en gecontroleerd op veranderingen in massa naarmate de temperatuur stijgt. Plotselinge veranderingen in massa correleren met de energieën die nodig zijn om te ontbinden, oxideren, componenten in het monster uitdrogen of anderszins chemisch veranderen. Als je enig idee hebt waar je mee begint, TGA kan je veel meer vertellen, maar het vereist behoorlijk aanzienlijke steekproefomvang.
Kleine piëzo-elektrische kwartskristallen zijn de sleutel tot micro-thermogavimetrische analyse. Hier, de kristallen, met monsters erop, worden onder gecontroleerde omstandigheden gebakken. Massaveranderingen worden gedetecteerd door veranderingen in de kristalfrequentie. Krediet:Kar/Nationaal Instituut voor Standaarden en Technologie
De techniek van NIST is in wezen hetzelfde, behalve dat een klein piëzo-elektrisch kwartskristal de massaschaal vervangt. Een kleine hoeveelheid van een nanomateriaalmonster dat op het kristal wordt afgezet, dempt de resonantiefrequentie van het kristal, en naarmate het monster lichter wordt, de frequentie verschuift. NIST-onderzoekers pasten het oorspronkelijk toe om de zuiverheid van koolstofnanobuisjes te meten.**
In deze laatste krant het onderzoeksteam testte het nut van microTGA op typische problemen met de analyse van nanomaterialen, inclusief het beoordelen van de zuiverheid van koolstofnanobuisjes, het bepalen van de hoeveelheid oppervlaktegebonden liganden (d.w.z. moleculaire ankers) op gouden nanodeeltjes, en testen op de aanwezigheid van PEG, een polymeer dat veel wordt gebruikt in de geneeskunde op nanodeeltjes van siliciumoxide.
"Onze resultaten komen redelijk goed overeen met andere technieken, " meldt NIST-analytisch chemicus Elisabeth Mansfield, "maar met veel minder van een monster."
In feite, het team meldt, microTGA krijgt resultaten met monsters die duizend keer kleiner zijn dan conventionele technieken. Het kan werken met één microgram monster en massaveranderingen van minder dan een nanogram detecteren. "Dat is belangrijk omdat je vaak niet veel van een monster hebt., "Mansfield zegt, "Als je nanodeeltjes uit een watermonster uit de omgeving haalt om te meten hoeveel er in een echt monster aanwezig is, je zult heel weinig hebben om mee te werken."
"In de nanogeneeskunde de oppervlaktechemie is vaak van cruciaal belang voor de prestaties van het nanomateriaal, " merkt FDA-chemicus Katherine Tyner op. "Bij het werken met echte monsters, we hebben misschien maar een heel klein monsterbedrag. MicroTGA stelt ons in staat informatie te verkrijgen die we anders niet zouden kunnen krijgen met conventionele technieken."
Wetenschap © https://nl.scienceaq.com