Door David Ward, bijgewerkt op 30 augustus 2022

Overzicht

Stikstofgas (N₂ ) is het meest voorkomende gas in de atmosfeer van de aarde, maar het isoleren ervan in een laboratoriumomgeving vereist een zorgvuldige omgang met reagentia en apparatuur. De volgende procedures demonstreren twee beproefde methoden met een gesloten systeem die veilig kunnen worden uitgevoerd in een standaard chemisch laboratorium.

Benodigde apparatuur

• Erlenmeyerkolf of -bol (1–250 ml)
• Ga staan en klem om de fles vast te zetten
• Stop met twee gaten van 1 mm (of een standaard stop met slangfittingen)
• Glazen buis (diameter 1 mm)
• Watergekoelde condensor (binnendiameter 20–30 mm)
• Koudwatertoevoer (kamertemperatuur tot 15°C)
• Gesloten opvangvat (glas of plastic)
• Warmtebron (bunsenbrander, kookplaat of oliebad)
• Reagentia:ammoniumchloride (NH₄ Cl), natriumnitraat (NaNO₂ ), ammoniak (NH₃ )
• Optioneel:veiligheidsschild, zuurkast, explosieontluchting

Procedure 1:Ontleding van ammoniumnitriet (NH₄ NEE₂ )

Ammoniumnitriet wordt in situ gegenereerd uit een 1:1 molair mengsel van ammoniumchloride en natriumnitraat. De reactie verloopt waarbij stikstofgas en waterdamp vrijkomen, terwijl de condensor condensaat opvangt en een gesloten systeem in stand houdt.

Stap 1 – Voorbereiding

Weeg equimolaire hoeveelheden NH₄ Cl en NaNO₂ (bijvoorbeeld 5 g elk voor een fles van 25 ml). Breng de vaste stoffen over in de kolf en voeg ~20 ml gedeïoniseerd water toe. Roer totdat het mengsel volledig is opgelost.

Stap 2 – Montage

Plaats de stop met twee gaten, bevestig het ene uiteinde van de glazen buis aan de stop en het andere uiteinde aan de condensor. Sluit de condensor aan op een continue watertoevoer en bevestig de condensor aan een koelbad. Bevestig het opvangvat aan de condensoruitlaat.

Stap 3 – Initiatie

Zet de waterstroom naar de condensor aan en verwarm de kolf voorzichtig met behulp van een bunsenbrander of kookplaat op een lage temperatuur (≈70°C). Verhoog geleidelijk de temperatuur tot 120°C om de ontbinding te bevorderen.

Stap 4 – Verzameling

Naarmate er stikstofgas ontstaat, zal het door de condensor stijgen en in het vat worden opgevangen. Controleer de manometer (indien geïnstalleerd) om er zeker van te zijn dat deze onder de 2 atm blijft. Zodra de gasontwikkeling stopt (doorgaans 10-15 minuten), stop dan met verwarmen en laat het systeem afkoelen voordat u het demonteert.

Procedure 2:Omgekeerd Haber-proces (NH₃ → N₂ + H₂ )

Ammoniak kan thermisch worden gekraakt om stikstof- en waterstofgassen te verkrijgen. Deze methode vereist zorgvuldige temperatuurcontrole en omgang met waterstof, dat ontvlambaar is.

Stap 1 – Laden

Vul de kolf met 20–30 ml geconcentreerd NH₃ oplossing of gasvormige ammoniak, waarbij u ervoor zorgt dat alle afdichtingen goed gesloten zijn.

Stap 2 – Montage

Bevestig zoals voorheen de stop met twee gaten, de glazen buis, de condensor en het opvangvat. Controleer of de condensor goed is afgedekt om te voorkomen dat er damp ontsnapt.

Stap 3 – Verwarming

Verwarm de kolf geleidelijk tot 400–500 °C. Gebruik een gekalibreerde temperatuurregelaar om plotselinge pieken te voorkomen. Handhaaf de temperatuur gedurende 5-10 minuten, zodat de reactie voltooid kan worden.

Stap 4 – Veiligheidscontroles

Observeer het verzamelvat op waterstofaccumulatie. Als het vat onder een druk van meer dan 1 atm staat, ontlucht dan zorgvuldig of breng het gas over naar een waterstofveilige container. Stel het mengsel nooit bloot aan open vuur.

Veiligheidsoverwegingen

• Alle experimenten moeten worden uitgevoerd in een zuurkast of in een goed geventileerde ruimte.
• Gebruik explosieveilige apparatuur en houd alle materialen uit de buurt van ontstekingsbronnen.
• Ammoniumnitriet en ammoniumnitraat zijn zeer onstabiel; alleen het in situ gegenereerde mengsel mag worden gebruikt.
• Waterstofgas is ontvlambaar; verzamel het in een speciaal, geaard vat en houd het uit de buurt van hitte.
• Draag geschikte PBM's:veiligheidsbril, laboratoriumjas, handschoenen en een gelaatsscherm als u met grote hoeveelheden werkt.
• Gooi eventuele resterende ammoniumzouten weg volgens de plaatselijke regelgeving voor gevaarlijk afval.

TL;DR

Het gebruik van een watergekoelde condensor houdt het systeem gesloten en regelt de druk, terwijl geleidelijke verwarming de veiligheid vergroot en puur stikstofgas oplevert.

Conclusie

Zowel de ontleding van ammoniumnitriet als het omgekeerde Haber-proces bieden betrouwbare, reproduceerbare routes naar stikstofgas, mits uitgevoerd met de juiste veiligheidsmaatregelen en apparatuur. Het naleven van deze protocollen waarborgt de experimentele integriteit en beschermt het laboratoriumpersoneel.