science >> Wetenschap >  >> Chemie

Hoe een infraroodspectrofotometer te kalibreren

Zoals het geval is bij het gebruik van een wetenschappelijk instrument, moet u ervoor zorgen dat het instrument in goede staat verkeert voordat u het gebruikt om een ​​monster te analyseren. Als de respons van het instrument op een bekend monster wordt gecontroleerd, wordt gecontroleerd of het instrument correct is gekalibreerd. Spectrofotometers vereisen periodieke kalibratie om te zorgen voor een juiste respons van het instrument. Infrarood (IR) spectrofotometers gebruiken polystyreen als kalibratienorm. Een scan van het instrument met een stuk polystyreen in de monsterhouder zal de aanwezigheid van pieken in de IR-spectra en de relatieve intensiteit van de pieken verifiëren.

Schakel de spectrofotometer in en laat deze opwarmen voor minstens 10 minuten. De opwarmtijd is nodig om de bron te stabiliseren. Zonder een stabiele bron kunt u niet vertrouwen op de verkregen spectra. Het analytische signaal is afhankelijk van verzwakking van de stralingsbron door het monster.

Voer de kalibratiestandaard uit door een stuk polystyreenfilm in de monsterhouder te plaatsen. Zonder een testrun met een steekproef van bekende spectra die een standaard wordt genoemd, hebt u geen zekerheid dat de spectrofotometer correct werkt.

Haal de spectra voor het polystyreenmonster op. Vergelijk de spectra met die in een standaardreferentie van IR-spectra. Zorg ervoor dat alle verwachte pieken op de testspectra voorkomen. De locatie van de pieken moet in lijn liggen met de golflengte van de absorptie.

Controleer de spectra om te zorgen dat de sterkte van het signaal binnen 95 procent van het maximum ligt voor de sterkste piek. Als de sterkste piek in de spectra meer of minder is dan de volledige schaal, past u de verzwakking aan om de correcte signaalsterkte te leveren.

Kalibreer de IR-spectrofotometer vaak. Een minimale kalibratiefrequentie moet een scan net voor en één net na uw werk voor de dag bevatten.